[发明专利]石墨烯改性炭纤维增强碳化硅复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201711079124.3 申请日: 2017-11-06
公开(公告)号: CN107673773B 公开(公告)日: 2021-05-04
发明(设计)人: 田松;蔡子田;梁中天;周露;贾研 申请(专利权)人: 重庆交通大学
主分类号: C04B35/80 分类号: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622
代理公司: 重庆谢成律师事务所 50224 代理人: 邬剑星
地址: 400074 *** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 石墨 改性 纤维 增强 碳化硅 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种石墨烯改性炭纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于:

包括如下步骤:

(1)浸渍溶液的制备:向浓度为1mg/mL~10mg/mL的氧化石墨烯溶液中加入还原剂,混匀得到浸渍溶液,备用,所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为1:1~1:10;

(2)表面官能团化炭纤维预制体的制备:将炭纤维预制体用丙酮超声洗净后,置于高浓度硝酸中在85℃~95℃下处理1h~4h,取出后放入浓度为5%~40%的乙醇水溶液中透析处理至少24h,再将透析处理后的炭纤维取出在40℃~65℃下烘干,即得表面官能团化炭纤维预制体;

(3)多元多尺度石墨烯-炭纤维预制体的制备:将步骤(2)中制得的表面官能团化炭纤维预制体置于步骤(1)中制得的浸渍溶液中真空浸渍0.5h~2h,然后将浸渍后的炭纤维取出在70℃~95℃下水热化学还原反应4h~6h,即得多元多尺度石墨烯-炭纤维预制体;

(4)石墨烯改性炭纤维增强碳化硅复合材料的制备:将步骤(3)中制得的多元多尺度石墨烯-炭纤维预制体通过化学气相渗透法沉积SiC基体,即得石墨烯改性炭纤维增强碳化硅复合材料;其中,化学气相渗透法沉积碳化硅具体工艺步骤如下:

a、将多元多尺度石墨烯-炭纤维预制体置于气相沉积炉内,并将炉内抽真空至2kPa~3kPa,然后以流量为200mL/min~800mL/min通入惰性Ar作为保护气体;

b、以5℃/min~10℃/min的升温速度将炉温升至1000℃~1300℃,然后以流量为100mL/min~300mL/min通入H2,以流量为4g/h~20g/h通入甲基三氯硅烷气体,同时调整炉内压力为2kPa~8kPa进行沉积反应,沉积反应20h~120h后,停止向炉内通入反应气体,使炉内温度自然降至室温,即制得石墨烯改性炭纤维增强碳化硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的石墨烯改性炭纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述氧化石墨烯溶液为氧化石墨烯乙醇溶液或氧化石墨烯水溶液;所述还原剂为抗坏血酸。

3.根据权利要求2所述的石墨烯改性炭纤维增强碳化硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述的氧化石墨烯、抗坏血酸、乙醇和甲基三氯硅烷均为分析纯;所述Ar、H2为纯度大于99.999%的高纯气体。

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