[发明专利]一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法

权利要求书

1.一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步：分离回收钒

往钒渣钠化焙烧水浸液中加入石灰或石灰乳，搅拌或搅拌研磨使其中的钒全部以钒酸钙盐的形式沉淀析出，过滤得含钒酸钙盐的滤饼和沉钒后液；含钒酸钙盐的滤饼用含碳酸钠盐的溶液浸出，过滤得碳酸钙滤饼和钒酸钠溶液，往钒酸钠溶液中加入铵盐结晶析出钒，过滤得偏钒酸铵和含碳酸钠盐的溶液，所得偏钒酸铵热解得五氧化二钒产品；

第二步：分离回收铬和碳酸钠盐

将第一步得到的沉钒后液直接进行单级循环电渗析或多级串联电渗析，或先通入CO₂调pH至8.5-9.5之后，再进行单级循环电渗析或多级串联电渗析，得浓水和淡水；直至浓水的电导率≥55000μS/cm时，结束单级循环电渗析或多级串联电渗析；

所得浓水直接冷却结晶，过滤得碳酸钠或/和碳酸氢钠的晶体及其结晶母液，或先往浓水中通入CO₂调pH至3-8，再冷却结晶，过滤得碳酸氢钠晶体及其结晶母液，所得结晶母液的Cr浓度≥50g/L时，直接蒸发浓缩结晶铬酸钠盐，或结晶母液的Cr浓度＜50g/L时，返回单级循环电渗析或多级串联电渗析工序处理。

2.根据权利要求1所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：第一步中，含碳酸钠盐的溶液是指，含碳酸钠或/和碳酸氢钠的pH为6.5-13.5的溶液。

3.根据权利要求2所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：第一步中，铵盐结晶析出钒是指，按偏钒酸铵结晶析出理论量的1-3倍加入碳酸铵或/和碳酸氢铵，调节溶液pH至7.5-9.5，0~35℃搅拌或静止1-16h，结晶析出偏钒酸铵。

4.根据权利要求1所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：第二步中，淡水是指电导率≤4500μS/cm的脱盐液；所得淡水返回钒渣钠化焙烧熟料浸出工序循环使用。

5.根据权利要求1所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：第二步中，冷却结晶是指将浓水直接冷却到-5~25℃，结晶析出碳酸钠或/和碳酸氢钠，或先往浓水中通入CO₂调pH至3-8，再冷却到-5~25℃，结晶析出碳酸氢钠。

6.根据权利要求5所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：第二步中，结晶母液中Cr的浓度＜50g/L时，返回电渗析工序进行循环浓缩富集，直至浓水冷却结晶后Cr的浓度≥50g/L。

7.根据权利要求1-6任意一项所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：钒的回收率≥99%，铬的回收率≥99%。

8.根据权利要求7所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：第一步中，含碳酸钠盐的溶液返回钒酸钙盐滤饼浸出工序循环使用，所得碳酸钙热解得氧化钙，热解得到的氧化钙返回钒沉淀工序循环使用。

9.根据权利要求8所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：碳酸钙热解是指，所得碳酸钙滤饼经850~1050℃，煅烧1-3h，分解得到氧化钙。

10.根据权利要求7所述的一种从钒渣提钒液中分离回收钒、铬及碳酸钠盐的方法，其特征在于：第二步中，所得碳酸钠和/或碳酸氢钠直接返回钒渣钠化焙烧工序，或先将其热处理干燥转型后，再返回钒渣钠化焙烧工序循环使用。