[发明专利]一种超白三氧化二锑的制备方法

说明书

本发明公开了一种超白三氧化二锑的制备方法，在纯化水中加入络合剂，然后边搅拌边加入三氯化锑粉体，过滤，得到氯氧化锑沉淀物洗涤后再分批加入含有转型剂的碱性溶液中，得到三氧化二锑沉淀物，经过洗涤后和有机溶剂混合，放入球磨机中研磨3‑8h，再在在低温下干燥，得到白色粉体，即为超白三氧化二锑。本发明的制备方法得到的超白三氧化二锑产品粒度小，平均白度为99.0％，达到高白度级，性质稳定，受到光照不易变色；且本发明的制备方法操作简单，生产周期短，所得产品中三氧化二锑质量含量≥99.9％，锑的直收率高，成本低，生产效率高，杂质含量低，可满足当今市场的急需，有良好的发展前景。

技术领域

本发明涉及化工领域，更具体的涉及一种超白三氧化二锑的制备方法。

背景技术

锑的氧化物用途十分广泛，三氧化二锑是一种阻燃协效剂，在橡胶工业中与硫化锑配合作填充剂、钛白生产中作为沉淀剂、在汽油中加人少量三氧化二锑，可使其完全燃烧，减轻对空气的污染、在有机台成工业中，作为丙烯与氨氧化聚合的催化剂，以生产人造羊毛；在玻璃行业中用作澄清剂；在搪瓷行业中用作乳化剂；在石油裂解行业中用作钝化剂。

三氧化二锑有两种结晶形态，一种是立方晶型，另一种是斜方晶型，立方晶型三氧化二锑白度较高，具有高活性，与使用体系更容易相容，在阳光照射下，不产生色差。斜方晶型三氧化二锑白度较低，光照不稳定，置于室内3-5天，表层的三氧化二锑就会由白色变为灰色。因此，白度高的立方晶型三氧化二锑能满足化工行业中三氧化二锑领域的某些特殊用途。

目前工业上氧化锑的制备方法分为三种：加热条下金属与氧反应、焙烧三硫化二锑矿物法、三氯化二锑水解法。其中前两种方法属于气相法，后一种方法属于液相法。这些生产方法或工艺复杂、或环境污染大，或生产周期长、产品产量少、粒径大，而纳米级氧化锑的制备方法则更少且工艺更复杂、效率底下、对资源的依附及对环境的影响也更严重。所以寻求一种高效、简单的纳米级的超白氧化锑的制备方法成为目前工业生产的迫切需求。

因此，针对现有技术的缺陷，本发明提出一种超白三氧化二锑的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种超白三氧化二锑的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的超白三氧化二锑的制备方法，包括如下步骤：

(1)在纯化水中加入络合剂，使络合剂溶解完全，然后边搅拌边将三氯化锑粉体加入含有络合剂的纯化水中，继续搅拌5-10min，过滤，得到氯氧化锑沉淀物；

(2)将步骤(1)的氯氧化锑沉淀物用纯化水洗涤2-3次，备用；

(3)在纯化水中加入碱性溶液，调节溶液的pH为7.5-9.5，得到溶液A，在溶液A中加入转型剂，再边搅拌边加入步骤(2)完成洗涤的氯氧化锑沉淀物，加入完毕后继续搅拌5-10min，完成反应，过滤，得到三氧化二锑沉淀物；

(4)将步骤(3)的三氧化二锑沉淀物用纯化水洗涤1-3次后，分散于有机溶剂中，再将含有三氧化二锑和有机溶剂的混合物放入球磨机中研磨3-8h；

(5)将步骤(4)完成研磨的含有三氧化二锑和有机溶剂的混合物在低温下干燥，得到白色粉体，即为超白三氧化二锑。

优选地，所述步骤(1)的络合剂为EDTA、酒石酸、酒石酸钠、磺基水杨酸钠中的任意一种。

优选地，所述步骤(1)中纯化水和三氯化锑粉体的质量比为25-60∶1。

优选地，所述步骤(1)的含有络合剂的纯化水中，每单位千克的纯化水加入5-10g络合剂。