[发明专利]一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法

权利要求书

1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成方法，包括如下步骤：

（1）在催化剂A存在的条件下，对硝基苯甲醚与氢气经一次催化加氢还原反应得到对氨基苯甲醚；

步骤（1）中，所述催化剂A为四元催化剂；所述四元催化剂的活性组分为Ni、Mo、Co和Li的混合物；

（2）所述对氨基苯甲醚经乙酰化反应得到对乙酰氨基苯甲醚；

步骤（2）中，所述乙酰化反应采用的酰化试剂为冰乙酸和乙酸酐的混合物；

（3）所述对乙酰氨基苯甲醚经硝化反应得到2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚；

步骤（3）中，所述硝化反应的温度为5~15℃；

（4）在催化剂B存在的条件下，所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚与氢气经二次催化加氢还原反应得到所述2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚；

步骤（4）中，所述催化剂B为三元催化剂；所述三元催化剂的活性组分为Ni、Mo和B的混合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述对硝基苯甲醚由对硝基氯苯经醚化反应得到；

在碱的催化下，所述对硝基氯苯与甲醇进行所述醚化反应；

所述对硝基氯苯、所述甲醇与所述碱的摩尔比为1：5~15：1.01~1.28；

所述醚化反应的温度为35~150℃，时间为2~10h；

在35~58℃的条件下热过滤所述醚化反应结束后的反应体系。

3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述催化剂A的用量为所述对硝基苯甲醚质量的0.05~2.38%。

4.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，所述一次催化加氢还原反应的条件如下：

温度为30~120℃；

釜内压力为0.05~2.18MPa。

5.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，所述冰乙酸、所述乙酸酐与所述对氨基苯甲醚的摩尔比为0.8~1.5：0.05~0.5：1；

所述乙酰化反应的温度为35~230℃，时间为2~18h。

6.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤（3）中，所述硝化反应采用的硝化剂为浓硝酸与浓硫酸的混酸体系；

所述混酸体系中，所述浓硝酸、所述浓硫酸和水的摩尔比为1：1~1.5：1.5~3.0；

所述对乙酰氨基苯甲醚与所述硝酸的摩尔比为1：1.0~1.2；

所述硝化反应的时间为6~18h。

7.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步骤（4）中，所述催化剂B的用量为所述2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚质量的0.05~3.18%。

8.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述二次催化加氢还原反应的条件如下：

温度为35~125℃；

釜内压力为0.15~2.28MPa。