[发明专利]一种制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法有效
申请号: | 201711077570.0 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107902703B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 顾冬生;周翔;刘耀春;卢鹏;刘清泉;郇恒虎;陈天辰 | 申请(专利权)人: | 淮安新能源材料技术研究院 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人: | 谢观素 |
地址: | 223005 江苏省淮安市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 镍钴锰 三元 正极 材料 前驱 方法 | ||
1.一种制备镍钴锰三元正极材料前驱体的方法,其特征在于包括以下步骤:
①原料溶液制备:
a .制备溶液Ⅰ:按照Ni:Co:Mn=5:2:3的配比,配制硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰的混合水溶液,搅拌均匀,混合水溶液的总浓度为1mol/L,加入添加剂,添加剂的摩尔数与镍、钴、锰总摩尔数比为0.05:1,得到混合溶液Ⅰ;
b.制备溶液Ⅱ:配制浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液;
c制备溶液Ⅲ:配制浓度为0.3mol/L的氨水溶液;
②前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2制备:
a .以氨水作为底液,通过加入纯水调节pH为10~11,温度控制在50~60℃之间,开启搅拌,速度为100~300r/min,通过蠕动泵同时将溶液Ⅰ、溶液Ⅱ、溶液Ⅲ加入到反应釜中调节转速为500~1500 r/min,通保护气,将反应釜密封,溶液I与溶液III的流速比固定为3:10,通过PID程序控制溶液 的滴加速度,将反应釜溶液的pH控制在10~12,陈化时间为15~20小时;
所述将反应釜密封是通过在接口处用硅胶垫圈或者高分子密封圈进行密封,出料口接入纯水进行水封,保证与氧气隔绝;
所述控制pH为10~12,是通过PID控制程序控制溶液II的滴加速度,将恒流改变成变流,通过调控蠕动泵流速来精确控制pH;
b . 将沉淀物进行水洗抽滤至滤液滴加氯化钡无沉淀产生后,继续用去离子水洗涤数次,置于真空干燥箱进行干燥;
c.产品各项理化性能测试;
步骤a中所述的添加剂为连二亚硫酸钠,作为除去溶液中溶解氧的还原剂,步骤a中,所述保护气为氮气或氩气。
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