[发明专利]半纤维素‑二氧化钛复合凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于光催化剂制备领域，具体涉及一种半纤维素-二氧化钛复合凝胶的制备方法。

背景技术

随着染料工业的发展，其生产废水成为主要的水体污染源之一，截至2010 年，我国染料产量达到75.6 万吨，占世界染料总产量的60%，居世界首位，按2010 年我国染料生产总量计算，有（7.56～15.12）万吨染料随废水直接进入水体环境。染料废水通常都含有大量的氯代苯类、硝基苯类、酚类、多环芳烃类等优先控制污染物，具有污染物含量高、毒性大、色度高和难于生化降解的特点。亚甲基蓝在染料废水中广泛存在，目前处理该种废水的主要方法有生物降解法、光催化法、吸附法、化学氧化法等。

水凝胶是通过共价键、范德华力或氢键等作用相互交联形成三维网络结构，在水中能够溶胀但不溶解的聚合物，在组织工程、物质分离和染料吸附等领域中具有广阔的应用前景。将天然高分子水凝胶用于染料废水处理具有成本低廉、操作简便和环境友好等优点。半纤维素是一种重要的天然高分子，在自然界中的含量仅次于纤维素。近年来，随着能源问题的日益严峻，半纤维素逐渐被认为是地球上最丰富、最廉价的可再生资源之一。半纤维素具有巨大的利用潜力和市场价值，它可以直接或者通过结构改性后间接应用于食品、材料、医药、化工产品等各个领域。与普通水凝胶相比，以半纤维素为主要原料合成水凝胶将具有原料可再生、产品可环境降解、成本低廉等优点，并可以通过高效利用生物炼制副产物而降低生物能源或者相关化学品的成本。

半导体光催化反应能在常温下利用光能催化氧化分解有机物，是治理各种有机污染物的一种重要方法，TiO₂ 是最常见的半导体材料之一，也是一种具有重要应用前景的光催化剂，基于TiO₂的光催化氧化技术是一种绿色、高效且适用范围广的新型水污染治理技术，TiO₂几乎可与任何有机物反应，并能将其直接矿化为无机小分子。与其他半导体光催化剂相比，TiO₂具有无毒、化学性质稳定的特点，其价带与导带之间的带隙高达3.2 eV，光催化效果好，受到了材料学家和环境工作者的极大关注，成为光催化反应中最常用的催化剂。

TiO₂与高分子材料复合可以制备具有光催化活性的有机无机复合材料，如TiO₂/海藻酸钠复合膜和TiO₂/水凝胶纳米复合物，但是些材料的光催化性能较低。发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种半纤维素-二氧化钛复合凝胶的制备方法。

半纤维素-二氧化钛复合凝胶的制备方法，包括以下步骤：

（1）将半纤维素，加入水中，再加入质量浓度为1%的稀盐酸，在50-60℃下加热2h，自然冷却至室温；

（2）向步骤（1）的产物中加入氢氧化钠溶液调节体系的pH为5-6，然后加入半纤维素质量30倍的乙醇，反应30-50min后，抽滤，将滤渣烘干，得到纯化后的半纤维素；

（3）将二氧化钛粒子和步骤（2）得到的纯化后的半纤维素溶解在蒸馏水中，超声分散15min后，加入引发剂，在60℃下搅拌反应30min；

（4）向步骤（3）的产物中加入丙烯酸和交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰，搅拌反应30min后，静置6-10h，得到凝胶，然后将凝胶在去离子水中浸泡48h，每隔8h换一次去离子水，然后取出；其中，丙烯酸的质量与步骤（3）中二氧化钛粒子的质量相等，交联剂的质量与步骤（3）中引发剂的质量相等；

（5）将步骤（4）的产物干燥，即得到半纤维素-二氧化钛复合凝胶。

优选地，步骤（1）中半纤维素、水、稀盐酸的质量比为1:10:0.5。

优选地，步骤（2）中氢氧化钠溶液的质量浓度为5%。

优选地，步骤（2）烘干的条件为在60℃下干燥5h。

优选地，步骤（3）中，二氧化钛粒子、纯化后的半纤维素、蒸馏水、引发剂的质量比为1:2:50：0.2。

优选地，步骤（3）中，超声分散的条件为：超声功率200-300W，超声频率20Hz。

优选地，步骤（3）中所述引发剂为质量相等的(NH₄)₂S₂O₈和Na₂SO₃的混合物。

优选地，步骤（4）中干燥的条件为先在50℃下干燥2h，然后在60℃下干燥4h。

本发明的优点：