[发明专利]一种含镍甲烷化催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种含镍甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备SiO₂空心介孔球

去离子水、乙醇搅拌均匀后，加入氨水、CTAB，加热至35℃，恒温搅拌1h；然后加入TEOS，恒温搅拌24h；离心、洗涤，得到的白色固体，后分散至乙醇与浓盐酸的混合溶液中，加热至60℃，恒温搅拌6h，洗涤得到SiO₂空心介孔球；

（2）制备Mo₂C空心介孔球

在钼酸铵水溶液中加入SiO₂空心介孔球，在25℃温度下搅拌至水分蒸干，得到白色固体SiO₂@钼酸铵，烘干；将得到白色固体SiO₂@钼酸铵置于N₂环境下升温至450℃保持2h，后将N₂切换成体积比为1:4的CH₄和H₂的混合气，继续升温至750℃恒温3h；后降至室温，将CH₄和H₂的混合气切换成体积比为2:98的O₂和N₂的混合气，使其钝化表面，得到黑色固体；将黑色固体置于NaOH溶液中，加热至80℃，恒温搅拌24h，去除模板SiO₂空心介孔球，得到黑色Mo₂C空心介孔球；

（3）包覆金属镍

硝酸镍水溶液中加入黑色Mo₂C空心介孔球，搅拌混合，将混合物移至水热釜中，100℃下水热处理24h，降至室温后，抽滤，用去离子水洗涤、干燥，得到固体产物；

（4）焙烧

将固体产物置于N₂环境下，从室温升温至500℃，保温2h，降温至室温后，得到含镍甲烷化催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种含镍甲烷化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中钼酸铵与SiO₂空心介孔球的质量比为1:1。