[发明专利]一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法

说明书

本发明涉及一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法。该方法在一次中和反应前，先将湿法磷酸原料进行浓缩、降温陈化，陈化液离心分离出的液体通入氨气进行一次中和，得到的磷酸铵料浆中加入复合盐进行反应，然后固液分离，得到磷酸铵溶液及滤渣；将所得磷酸铵溶液进行二次中和，所得磷酸二铵溶液降温结晶，得工业磷酸二铵晶体。本发明通过将湿法磷酸原料浓缩后离心、中和、复合盐三重净化法净化的措施，较为彻底地除去湿法磷酸中杂质，三重净化分离出的废渣和析晶液都可循环利用，避免产生大量废料废渣废液废气。实现了在低成本、低能耗的条件下生产收率高、质量稳定、高品质工业磷酸二铵的目标。

技术领域

本发明涉及一种三重净化法生产高品质工业磷酸二铵的方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

工业磷酸二铵(DAP)主要用于用作隔热材料的阻燃剂，广泛用于木材、纸张、织物的阻燃，同时用于印刷制版，电子管、陶瓷、搪瓷等的制造。此外，在食品工业中用作膨松剂、面团调节剂、酵母养料、酿造发酵助剂和反刍动物饲料添加剂，医药和印刷工业等也有使用。同时还是一种速溶性的高效复合滴灌肥料。也用作高档肥料，是配制液体肥、叶面肥、水溶肥等高端肥料的优质基础原料。国内外精细磷化工业的快速发展，市场对工业磷酸二铵的需求与日俱增。

当前工业级磷酸一铵和磷酸二铵的生产一般都是采用热法磷酸或净化磷酸工艺，缺点是生产成本高、工艺较复杂、能耗高、污染大。有些厂家也采用湿法磷酸生产工艺，但在除杂过程存在一定问题，如产品中金属含量高，会随着磷酸质量变化，使产品质量难以保证。

中国专利文献CN1872669A公开了采用酸性料浆浓缩生产磷酸二铵的方法及二次氨化反应器。是以二水湿法生产的稀磷酸为原料，采用两次氨化来生产DAP，一次氨化的中和度为0.5～1.0，二次氨化及制备DAP都是采用传统法DAP工艺进行生产。该法是采用酸性料浆浓缩来提高料浆浓缩的浓度和节约蒸汽从而节约成本，但对湿法磷酸中的杂质未进行有效净化处理，而且并没有解决磷矿贫化造成的DAP产品的中和度偏低从而导致氮含量偏低的问题。中国专利文献CN101337664A公开了一种料浆浓缩法联产磷酸二铵和磷酸一铵的工艺，是在一次氨化后沉降分离，下部稠浆与中和料浆一起浓缩后用来生产磷酸一铵；上层清液经浓缩后二次氨化生产磷酸二铵产品。该法存在的主要问题是对上层清液进行浓缩，由于上层清液为磷铵料浆，为了保证浓缩过程不结晶，其浓缩浓度偏低，同时，对浓缩料浆进行二次氨化，由于该过程反应中和热较小，反应料浆水分含量高，直接送入喷浆造粒机，其造粒难以完成，对生产影响很大，系统水分难以平衡，而且将料浆直接喷浆使得产品中杂质和水不溶物较多。

中国专利文献CN101857210A公开了一种生产工业磷酸二铵的方法，是将湿法磷酸与氨进行两次中和反应，制得工业级磷酸二铵，并采用酸洗工序，将挥发的气体原料回收使用，结晶母液循环使用或经浓缩回收工业级磷酸二铵产品，提高产品得率。该方案在生产过程中因杂质未得到有效去除而会影响了产品的质量，而且在高pH值下进行浓缩增加了氨的溢出，虽进行了氨的回收但也一定程度上会增加生产成本。

中国专利文献CN103011113A公开了湿法磷酸生产工业级磷酸一铵联产工业级磷酸二铵的方法，是以磷酸氢钙和湿法磷酸进行脱硫反应后得到的滤液与氨气或氨水进行中和反应，得到磷铵料浆，再以硫化铵与磷铵料浆反应并将所得滤液进行浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸一铵产品，接着将结晶后过滤得到的一次母液与氨气或氨水进行二次中和反应，最后将二次中和得到的滤液经浓缩、结晶、干燥得到工业级磷酸二铵产品，结晶后过滤得到的二次母液返回浓缩槽内继续浓缩。该发明在生产过程中因金属杂质未得到有效去除，磷酸一铵母液中含大量金属杂质，并且磷酸二铵母液反复浓缩、析晶，金属离子易富集，这些都将影响了磷酸二铵产品的质量。