[发明专利]一种冠醚快速合成方法在审
| 申请号： | 201711069961.8 | 申请日： | 2017-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN107915716A | 公开（公告）日： | 2018-04-17 |
| 发明（设计）人： | 洪钟强;华超君;杨龙;张志明;杨建锋;徐凯嘉;徐青华;兰欣蕾;陈剑武;金珍珍 | 申请（专利权）人： | 浙江肯特催化材料科技有限公司;肯特催化材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D323/00 | 分类号： | C07D323/00 |
| 代理公司： | 杭州融方专利代理事务所(普通合伙)33266 | 代理人： | 沈相权 |
| 地址： | 311201 浙江省杭州市萧山*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 快速 合成 方法 | ||
1.一种冠醚快速合成方法，其特征在于，主要通过草酰氯、丙二酸、聚乙二醇和甲苯加热反应，再进行后续处理可得到成品，步骤如下：
1）草酰氯与丙二酸反应，常温下搅拌，制备丙二酰氯；
2）将丙二酰氯、聚乙二醇和甲苯在容器中常温混合；
3）流经夹套管道，夹套用水蒸气加热，并控制反应物在管道内停留时间，收集流出的反应液；
4）流出的反应液通过蒸馏、萃取、重结晶等步骤后，可得到白色针状晶体。
2.根据权利要求1所述一种冠醚快速合成方法，其特征在于，所述草酰氯与丙二酸的摩尔比为2.2:1。
3.根据权利要求1所述一种冠醚快速合成方法，其特征在于，所述聚乙二醇包括三乙二醇和四乙二醇。
4.根据权利要求3所述一种冠醚快速合成方法，其特征在于，聚乙二醇选用所述三乙二醇，步骤三流出的反应液通过蒸馏除去甲苯，再进行减压蒸馏，收集126-132℃馏分，得无色黏稠状液体，再用1:1的乙醚-石油醚在30-40℃下重结晶，得到纯白色针状晶体。
5.根据权利要求3所述一种冠醚快速合成方法，其特征在于，聚乙二醇选用所述四乙二醇，步骤三流出的反应液用氯仿进行热萃取，萃取液冷后析出结晶，再用1:1的无水乙醇-石油醚在30-45℃下重结晶，得到白色针状结晶。
6.根据权利要求1所述一种冠醚快速合成方法，其特征在于，所述夹套管道长0.8-1.5m。
7.根据权利要求1所述一种冠醚快速合成方法，其特征在于，所述停留时间为100-300s。
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