[发明专利]一种同时测定环境水样中多种硝基苯化合物含量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定环境水样中多种硝基苯化合物含量的方法，属于环境检测领域，包括制备样品硝基苯混合物的不同浓度的校正样本集、测试样本集和环境水样样本集，采集样品的高效液相色谱数据，利用化学计量学中的多元曲线分辨‑交替最小二乘法（MCR‑ALS）针对校正样本集进行建模，最后通过测试样本集和环境水样样本集来检测模型性能。本发明结合高效液相法和化学计量学方法，简化了仪器条件、大大减少了分析时间，并且提高了测量准确度，具有操作简单、设备要求低的优点。

技术领域

本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种同时测定环境水样中多种硝基苯化合物含量的方法。

背景技术

硝基苯化合物被广泛用作炸药、农用化学品、染料合成原料以及化学合成中间体，在军事上、工业上使用较多，硝基化合物对人和生物有毒害作用，特别是一些常用的多硝基芳香苯（如三硝基甲苯（TNT）、2,4-二硝基甲苯（2,4-DNT）、1,2-二硝基苯（1,2-DNB）、1,3-二硝基苯（1,3-DNB）、邻硝基甲苯（2-NT）、间硝基甲苯（3-NT）、对硝基甲苯（4-NT）），有致癌作用，毒害大。它们在生产和使用过程中最终被排放到土壤，湖泊，江河和海洋中，不可避免造成污染环境，危害人体的健康。因此，对环境水样硝基苯类化合物成分的检测是非常重要和必要的。

随着现代仪器分析方法的快速发展，已经有不少的仪器分析方法用于硝基类炸药和化合物的检测，包括离子迁移光谱(IMS)、气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)以及一些联用方法，比如液相色谱-质谱法(LC-MS)和气相色谱-质谱法(GC-MS)等。在这些仪器分析方法中，高效液相色谱是一种最常用的检测多组分硝基苯的技术。

高效液相色谱法是一种具备高分离能力、准确度高的仪器分析技术，已经广泛应用于化合物的分离及定量分析，包括多成分的硝基苯类化合物的定量检测。然而，由于硝基苯类化合物的结构相似甚至是同分异构体，几乎所有传统的液相色谱法完全分离混合物都会花费较长时间（20分钟以上），需要复杂的操作条件（包括专门制备一些功能化的色谱柱和检测器）和消耗大量的有机溶剂，导致检测复杂、成本高且效率低。而且由于各个实验室条件差异，色谱分析方法优化条件的普适性较差，且在分析复杂体系时，色谱分析中常出现基线漂移、色谱峰形改变和色谱时间漂移等问题会影响定量分析结果。因此，急需一种简便、快速、稳定、准确率高的识别方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种同时测定环境水样中多种硝基苯化合物含量的方法，本发明设计合理，简化了色谱条件，操作简单，缩短分析时间，提高分析效率，减少有机溶剂使用。

为达到上述目的，本发明建立了一种同时测定环境水样中多种硝基苯化合物含量的方法，包括制备样品硝基苯混合物的不同浓度的校正样本集、测试样本集和环境水样样本集，采集样品的高效液相色谱数据，利用多元曲线分辨-交替最小二乘法（MCR-ALS）针对校正样本集进行构建模型，最后通过测试样本集和环境水样样本集来检测模型性能。

更优地，上述样品硝基苯混合物的种类为TNT、2,4-DNT、1,2-DNB、1,3-DNB、2-NT、3-NT或4-NT的其中两种或几种。

上述硝基苯混合物中硝基苯化合物浓度的范围为0.40～10.00 μg mL^-1。

上述校正样本集采取浓度分布均匀设计策略，环境水样样本集中样品为环境标准加标水样。

上述测试样本集与校正样本集的比例为1:1~1:5。

上述高效液相色谱数据为全波长段190~400 nm的数据。

上述多元曲线分辨-交替最小二乘法模型将高效液相色谱数据与硝基苯化合物的浓度信息结合起来进行构建模型。