[发明专利]一种用于水样预处理的便携式加热消解仪及其使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是环境监测技术领域，具体涉及一种用于水样预处理的便携式加热消解仪及其使用方法。

背景技术

长期以来，水质检测一直是环境监测工作的重中之重，尤其是总氮、总磷、重金属、总有机炭(TOC)、COD等常规指标的检测对地面水、污水等日常环境管理更为频繁、重要。由于各种样品组成差别大，成分复杂，往往须经过必要的消解处理排除干扰或反应转化。水样消解方法主要有加热氧化法、微波法、光催化法等，实验室常规采用高压灭菌锅消解总氮、总磷水样，保持温度在 120-124℃，消解30 分钟，操作过程复杂，设备笨重。

如郭姿珠等将利用水热反应釜在电热干燥箱加热方法进行总氮样品的消解，温度125℃，加热30min(郭姿珠，邓飞跃，雍伏曾，水中总氮测定方法的改进，中国给水排水，2007，(22)：82)。便携式哈希数字消解器，配合专用消解试剂包用于总氮样品的消解，消解温度105℃，消解30min(于佳冉，杜乐，尚伊娜，两种总氮测定方法的比较及分析，环境与发展，2017，(3)：190)，须在室内操作、使用。使用臭氧发生器和紫外灯协同作用产生羟基自由基(·OH)将含磷、含氮化合物氧化成高价正磷酸盐和硝酸盐，消解时间25min(丁明军，杨慧中，水中总磷和总氮含量的离子色谱测定法，分析化学，2012，(3)：381)，设备体积大，操作复杂。蒲清三等利用COD快速消解法研究了地表水体中的总氮的测定(蒲清三，张祝豪，史硕等，COD快速消解法测定地表水体中的总氮，三峡生态环境监测，2017，(1)：58)，消解时间1h，相对误差±0.57%，加标回收率为96.75% -103.98%。地面水和污水重金属检测必须经过消解处理氧化分解有机物，消解剂一般使用混合强酸，采用电热板加热蒸干再酸溶的方法，处理装置简单，但设备重，热效率低，加热时间长，需要在实验室内进行，能源浪费严重。

COD检测样品处理通常采用加热回流法，往往工作两小时以上，韦小玲等利用微波消解方法研究了废水中COD的测定(韦小玲，龚琦，吕恒毅等，微波消解法快速测定废水COD，工业水处理, 2007，(9)：66)，结果良好。近年来，快速消解方法研究方兴未艾(HJ/T399-2007)(郭东风，快速消解分光光度法测定工业废水 COD 试剂探讨，广东化工，2014，(15)：254)，各种各样的快速消解仪应运而生，加热时间15-30分钟，多个消解孔同时工作，COD检测结果与标准方法有一定的一致性。以上COD常规消解法和快速消解法都必须在实验室内进行，消解孔不能独立工作，能耗大。

TOC样品前处理方式包括湿式氧化法和燃烧氧化法，都是将有机物转化为二氧化碳，湿式法有加热氧化、UV-过硫酸盐氧化(齐文启，孙宗光，陈伟军等，总有机碳及其自动在线监测仪的研制，现代科学仪器，2005，(6)：27)和羟基自由基氧化(杨丹，潘建明，总有机碳分析技术的研究现状及进展，浙江师范大学学报(自然科学版)，2008，(4)：441)，配备专门的氧化处理装置收集CO₂，再通过非分散红外仪检测，设备复杂，仪器昂贵，均须在室内操作。

显然，以上高耗能、操作复杂、或设备笨重、消解时间长等样品处理设备和方法无法满足野外或现场快速分析检测的需要。基于《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》环境领域中优先主题“全球环境变化监测与对策”中指出“重点研究开发大尺度环境变化准确监测技术”的宏观要求，并且依据《国家环境保护“十一五”科技发展规划》中“加强现代采、制样技术和现代环境监测分析技术“研究内容，开发便携式水样加热消解装置及其使用方法尤为必要。

发明内容

针对现有技术上存在的不足，本发明目的是在于提供一种用于水样预处理的便携式加热消解仪及其使用方法，结构设计合理，制造工艺简单，体积小、重量轻，随时随地使用，安全方便，节能高效，操作简便快速，适合于野外和现场使用，实用性强，易于推广使用。