[发明专利]一种双级孔分布ZSM-35分子筛及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201711067853.7 | 申请日: | 2017-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN109748293B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
| 发明(设计)人: | 任行涛;贾志光;杨光;吴凯;赵岚 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/44 | 分类号: | C01B39/44 |
| 代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;方莉 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 双级孔 分布 zsm 35 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双级孔分布ZSM-35分子筛,其分布着孔径为0.5-0.8nm的孔和孔径为1.2-2.0nm的孔;
双级孔分布ZSM-35分子筛的制备方法,包括:
步骤A,在反应釜内将由硅源、铝源、碱源、模板剂和水混合均匀,制得的胶体混合物溶液进行晶化,获得ZSM-35分子筛晶化母液;
步骤B,晶化完成后,自晶化的温度降温至泄压的温度,打开反应釜的放空口进行泄压,获得泄压后的ZSM-35分子筛晶化母液;
步骤C,对泄压后的ZSM-35分子筛晶化母液进行抽滤、洗涤、干燥,制得双级孔分布ZSM-35分子筛原粉;
其中,所述泄压温度为130-200℃。
2.根据权利要求1所述的双级孔分布ZSM-35分子筛,其特征在于,在所述双级孔分布ZSM-35分子筛中,孔径为0.5-0.8nm的孔与孔径为1.2-2.0nm的孔的体积比为1:(0.1-1.2)。
3.一种双级孔分布ZSM-35分子筛的制备方法,包括:
步骤A,在反应釜内将由硅源、铝源、碱源、模板剂和水混合均匀,制得的胶体混合物溶液进行晶化,获得ZSM-35分子筛晶化母液;
步骤B,晶化完成后,自晶化的温度降温至泄压的温度,打开反应釜的放空口进行泄压,获得泄压后的ZSM-35分子筛晶化母液;
步骤C,对泄压后的ZSM-35分子筛晶化母液进行抽滤、洗涤、干燥,制得双级孔分布ZSM-35分子筛原粉;
其中,所述泄压温度为130-200℃;所述双级孔分布ZSM-35分子筛中分布着孔径为0.5-0.8nm的孔和孔径为1.2-2.0nm的孔。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤B中,降温10-60℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在步骤B中,降温20-50℃。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述降温的速度为0.1-5℃/min。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述降温的速度为0.25-1.5℃/min。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,在步骤B中,所述降温的速度为0.5-1℃/min。
9.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤B中,泄压的起始压力为0.6-1.37MPa;和/或,泄压的时间为2-8h;和/或,泄压至反应釜内的压力为常压。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,泄压的时间为3-5h。
11.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法,其特征在于,所述模板剂选自吡啶、乙二胺、环已胺、吡咯烷和哌腚中的一种或几种;和/或,所述铝源选自硫酸铝、拟薄水铝石和铝酸钠中的一种或几种;和/或,所述硅源选自硅溶胶、硅酸、白炭黑、硅酸钠和正硅酸乙酯中的一种或几种。
12.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法,其特征在于,所述双级孔分布ZSM-35分子筛中,孔径为0.5-0.8nm的孔与孔径为1.2-2.0nm的孔的体积比为1:(0.1-1.2)。
13.如权利要求1或2所述的双级孔分布ZSM-35分子筛或如权利要求3-12中任意一项所述的方法制备的双级孔分布ZSM-35分子筛在低碳烃异构化反应中的应用。
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