[发明专利]一种气相色谱大体积进样系统及方法在审

专利信息
申请号: 201711066344.2 申请日: 2017-11-02
公开(公告)号: CN107656003A 公开(公告)日: 2018-02-02
发明(设计)人: 蒋万枫;张凤艳 申请(专利权)人: 蒋万枫
主分类号: G01N30/24 分类号: G01N30/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 266071 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 色谱 体积 系统 方法
【权利要求书】:

1.一种气相色谱大体积进样系统及方法,所述的气相色谱大体积进样系统包括总流量控制阀、隔垫螺母和隔垫、隔垫吹扫控制阀、分流阀、分流出口控制阀、衬管、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块,其特征在于,所述的色谱柱通过所述的柱螺帽和密封垫接在大体积进样系统侧面,所述的衬管底部密封,不开口,侧面开口,所述的色谱柱从所述的衬管侧面开口处伸入到衬管内部,采用所述的柱螺帽和密封垫进行固定和密封;所述的气相色谱大体积进样方法应用于本权利要求所述的气相色谱大体积进样系统,其特征在于包括以下步骤:

1.进样前准备阶段:温度控制模块降温,降至低于溶剂温度20℃以下;

2.进样阶段:注入大体积液体样品至所述衬管的底部,进样系统保持低温,分流出口控制阀打开;

3.溶剂去除阶段:温度控制模块逐渐升温,分流出口控制阀打开,在载气的作用下溶剂蒸发,蒸发形成的溶剂蒸汽经分流阀和分流出口控制阀从分流口排出;

4.高温气化阶段:温度控制模块快速升温,分流出口控制阀关闭,样品在高温下快速气化,随载气进入色谱柱,经色谱柱分离后,通向检测器;

5.净化阶段:当目标化合物在载气的带动下进入色谱柱后,分流出口控制阀打开,其他未进入色谱柱的物质在载气的作用下从分流出口排出,关闭分流出口控制阀,进入载气节省模式;

6.结束阶段:当所有目标化合物从色谱柱流出,经检测器检测后,温度控制模块降温,等待下一针进样。

2.根据权利要求1所述的气相色谱大体积进样系统及方法,其特征在于,所述的衬管内部设有导气管,将载气导到衬管开口下方,液面上方,在溶剂排空过程中增加溶液蒸发速度,在升温气化过程中,加快气化物进入色谱柱,所述导气管呈漏斗状,位于衬管上部,可以制作成一体,也可由两者组装而成。

3.根据权利要求1所述的气相色谱大体积进样系统及方法,其特征在于,所述的衬管根据进样量的不同开口位置也相应的进行调整,进样量大开口靠上,进样量少开口靠下,在气相色谱大体积进样系统侧面设置多个柱螺帽接口以适应不同的衬管,使用与衬管开口相对应的接口,暂时用不到的接口可以用死堵堵死,底部也可以设置接口,当单独使用底部接口时,可以使用传统的两端开口的衬管,实现普通多模式进样口的功能。

4.根据权利要求1所述的气相色谱大体积进样系统及方法,其特征在于,所述的大体积进样系统还包括分流阀和吹气管,所述分流阀位于总流量管路上,具体位置在总流量控制器之后,隔垫之前,所述吹气管,一端与所述分流阀相连,另一端伸入衬管内,至衬管开口下方,液面上方,在溶剂排空过程中增加溶液蒸发速度,在升温气化过程中,加快气化物进入色谱柱;所述的气相色谱大体积进样方法应用于本权利要求所述的气相色谱大体积进样系统,其特征在于包括以下步骤:

1.进样前准备阶段:温度控制模块降温,降至低于溶剂温度20℃以下;

2.进样阶段:注入大体积液体样品至所述衬管的底部,进样系统保持低温,分流出口控制阀打开;

3.溶剂去除阶段:温度控制模块逐渐升温,分流出口控制阀打开,分流阀打开,载气通过吹气管到达衬管底部溶剂上方,在载气的作用下加速溶剂蒸发,蒸发形成的溶剂蒸汽经分流阀和分流出口控制阀从分流口排出;

4.高温气化阶段:温度控制模块快速升温,分流出口控制阀关闭,样品在高温下快速气化,随载气进入色谱柱,经色谱柱分离后,通向检测器;

5.净化阶段:当目标化合物在载气的带动下进入色谱柱后,分流出口控制阀打开,其他未进入色谱柱的物质在载气的作用下从分流出口排出,关闭分流出口控制阀,进入载气节省模式;

6.结束阶段:当所有目标化合物从色谱柱流出,经检测器检测后,温度控制模块降温,等待下一针进样。

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