[发明专利]从凌霄属植物花中提取制备高纯度毛蕊花糖苷的方法有效

专利信息
申请号: 201711065456.6 申请日: 2017-11-02
公开(公告)号: CN107880084B 公开(公告)日: 2021-07-09
发明(设计)人: 杨阳;朱斌;周忠海;焦留宏;赵勇 申请(专利权)人: 中国人民解放军陆军第七十一集团军医院
主分类号: C07H15/18 分类号: C07H15/18;C07H1/08
代理公司: 徐州市三联专利事务所 32220 代理人: 何君
地址: 221004 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 凌霄 植物 提取 制备 纯度 毛蕊花 糖苷 方法
【权利要求书】:

1.一种从凌霄属植物花中提取制备高纯度毛蕊花糖苷的方法,包括如下步骤:

1)乙酸乙酯提取除去杂质:将凌霄属植物干燥花药材先用乙酸乙酯5倍体积浸泡,20倍体积渗漉或5倍体积加热回流提取1~3次,滤过,弃去乙酸乙酯提取液,药材残渣留用制备毛蕊花糖苷流浸膏;

2)乙醇水溶液提取制备毛蕊花糖苷流浸膏:将步骤1)乙酸乙酯提取后的药材残渣用60%乙醇水溶液5倍体积浸泡,20倍体积渗漉或5倍体积加热回流提取1~3次后,滤过,提取液减压浓缩制得毛蕊花糖苷流浸膏;

3)过柱制备毛蕊花糖苷粗提物:将步骤2)所述的毛蕊花糖苷流浸膏加2~3倍体积的纯水完全溶解后,进行大孔吸附树脂柱色谱,先用纯水20倍柱体积洗脱除去杂质,再用低浓度乙醇水溶液20倍柱体积洗脱,洗脱液减压浓缩蒸干后得橙黄色毛蕊花糖苷粗提物;其中,使用的大孔吸附树脂用量为上柱样品的8~10倍质量,使用的低浓度乙醇水溶液为30%乙醇水溶液;

4)过柱制备高纯度毛蕊花糖苷:将步骤3)所述的毛蕊花糖苷粗提物再进行反相硅胶柱色谱,采用低浓度乙醇水溶液进行洗脱,除去色素和其它杂质成分,收集富含毛蕊花糖苷的洗脱液,减压浓缩蒸干后得浅黄色纯度大于98%毛蕊花糖苷粉末;其中,使用的反相硅胶用量为上柱样品的80~100倍质量,使用的低浓度乙醇水溶液为20%乙醇水溶液;

上述步骤1)至步骤4)所述的提取液或洗脱液在减压浓缩时,温度均不超过65℃。

2.根据权利要求1所述的从凌霄属植物花中提取制备高纯度毛蕊花糖苷的方法,其特征在于:步骤1)所述的凌霄属植物干燥花药材为凌霄属植物凌霄或美洲凌霄的干燥花药材。

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