[发明专利]从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法和系统有效
申请号: | 201711061738.9 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107628944B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 彭广生;虞美辉;葛尚勇;湛科;范仁锋 | 申请(专利权)人: | 厦门福美科技有限公司 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/02;C07C51/41;C08B37/06 |
代理公司: | 厦门律嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 35225 | 代理人: | 张辉;温洁 |
地址: | 361000 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 百香果 果壳 提取 果胶 柠檬酸 方法 系统 | ||
1.一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1粉碎:将百香果果壳粉碎为50~100目,得百香果果壳干粉;
步骤2酸解提取:百香果果壳干粉经80~100℃高温水洗后,按照百香果果壳干粉:柠檬酸钠为1∶5~1∶15的料液比,在60~90℃下,并用酸调节体系pH为2~4,配合搅拌,酸解1~2h之后用100~300目滤布板框压滤,除渣得滤液;
步骤3陶瓷膜脱盐浓缩:步骤2所得的滤液用50~200nm的陶瓷膜对所得滤液进行脱盐并浓缩,操作压力为2~5bar,温度为60~90℃,回收陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液;
步骤4连续离交脱盐除杂:将陶瓷膜浓缩液通过连续离子交换系统进行连续离子交换,连续离子交换系统包括装填阴离子交换树脂第一离子交换装置和装填阳离子交换树脂第二离子交换装置;陶瓷膜浓缩液中的杂质和盐分被去除,得到高纯度的百香果低酯果胶;
步骤5反渗透预浓缩:将经连续离子交换系统除脱盐除杂后的高纯度低酯果胶进行反渗透预浓缩,得第一反渗透浓缩液和第一反渗透透析液,第一反渗透透析液产水回用;
步骤6喷雾干燥:将第一反渗透浓缩液进行减压浓缩、喷雾干燥,,获得粒径为5~10μm的粉末果胶产品得粉末低酯果胶产品。
2.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,步骤6所述的喷雾干燥进风温度为180~200℃,出风温度为60~80℃,流速为10~20mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,还包括柠檬酸钙回收步骤:将陶瓷膜透析液进行反渗透浓缩得第二反渗透浓缩液和第二反渗透透析液,第二反渗透浓缩液添加固体氢氧化钙或氢氧化钙溶液,直至体系pH为中性,通过过滤或离心得到柠檬酸钙沉淀,在60~80℃下烘干后得到白色柠檬酸钙粉末。
4.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,步骤3中陶瓷膜脱盐浓缩所采用的陶瓷膜的为氧化铝陶瓷膜,其工作条件为:温度5~70℃之间,压力0.15~0.5Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,步骤4中所述的第一离子交换装置和第二连续离子交换装置分别内置20个分离单元,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置采用进料区相互串联,再生区彼此独立的方式连接,第一离子交换装置和第二连续离子交换装置具体划区如下:
吸附区:第一离子交换装置和第二连续离子交换装置各包括6个分离单元,分为三段,进料方式为正向进料,第一离子交换装置第一段包括串联的2个分离单元,进料为陶瓷膜浓缩液,出料与第一离子交换装置进料后水洗区混合后作为第二离子交换装置吸附区第一段的进料;第二段包括并联的2个分离单元,第一离子交换装置的第二段进料为第二离子交换装置第一段的出料与第二离子交换装置进料后水洗区混合后的料液,出料作为第二离子交换装置第二段的进料;第三段包括并联的2个分离单元,第一离子交换装置第三段进料为第二离子交换装置第二段的出料,出料作为第二离子交换装置第三段的进料;第三离子交换装置第三段的出料为低酯果胶料液;
进料后水洗区:包括4个串联的分离单元,采用正向进纯水方式,出口与吸附区第一段料液出口混合;
再生区:包括6个分离单元,其中第一离子交换装置分为碱再生区和稀碱再生区,碱再生区包括串联的2个分离单元,稀碱再生区包括串联的4个分离单元,采用逆流逐级再生原理,再生液为碱;第二离子交换装置分为酸再生区和稀酸再生区,酸再生区包括串联的2个分离单元,稀酸再生区包括串联的4个分离单元,采用逆流逐级再生原理,再生液为酸;
再生后水洗区:包括4个串联分离单元,正向进纯水,用于洗涤残留在树脂罐内的再生剂,再生后水洗区出料与酸再生区或碱再生区出料混合。
6.根据权利要求1所述的一种从百香果果壳中提取低酯果胶和柠檬酸钙的方法,其特征在于,所述的阴离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有季铵基的大孔树脂;所述的阳离子交换树脂为由苯乙烯和二乙烯苯共聚交联的带有磺酸基的大孔树脂。
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