[发明专利]一种用于非均相溶液加氢制备氢化丁腈橡胶的负载型催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711061211.6 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN107876077B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 袁珮;鲍晓军;陈建;胡元东;岳源源;朱海波;白正帅 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J27/28;C08F8/04;C08F236/12 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊;李翠娥 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 均相 溶液 加氢 制备 氢化 丁腈橡胶 负载 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于非均相溶液加氢制备氢化丁腈橡胶的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:将二氧化硅与尿素或二氰二胺按质量比为1:0.1~1:3混合均匀,置于坩埚中,封盖,经煅烧和洗涤烘干得到载体粉末;然后通过浸渍在载体粉末上负载活性金属,得到负载型催化剂;所述的活性金属为Pd或Rh。
2.根据权利要求1所述的用于非均相溶液加氢制备氢化丁腈橡胶的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:二氧化硅与尿素或二氰二胺的混合方式为以下两种方式中的一种;(1)将SiO2在100℃下烘干12h,冷却到室温,置于研钵中;将尿素或二氰二胺置于研钵中,研磨混合均匀;(2)取尿素或二氰二胺置于坩埚中,加入去离子水或少量乙醇溶解;然后加入二氧化硅,搅拌均匀,于60-80℃下烘干。
3.根据权利要求1所述的用于非均相溶液加氢制备氢化丁腈橡胶的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:煅烧温度为300-500℃,煅烧时间为5-10h;洗涤烘干具体为:用水、乙醇依次洗涤两次除去载体表面未反应的物质,洗涤后将载体粉末在100℃下烘干12h。
4.根据权利要求1所述的用于非均相溶液加氢制备氢化丁腈橡胶的负载型催化剂的制备方法,其特征在于:所述的浸渍方式为以下两种方式中的一种:(1)将载体粉末分散在甲苯中,将活性金属前驱液逐滴加入,60℃搅拌24h,离心分离,在100℃烘箱内烘干后,在140℃、H2气氛下还原2h,得到负载型催化剂;(2)等体积浸渍,将一定体积的活性金属前驱液逐滴加入到一定质量的载体粉末上,空气中晾干,在100℃烘箱内烘干后,在140℃、H2气氛下还原2h,得到负载型催化剂。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的负载型催化剂,其特征在于:活性金属的负载量为0.1-5wt%。
6.一种如权利要求5所述的负载型催化剂的应用,其特征在于:在高压反应釜内以溶剂溶解丁腈橡胶,溶剂和丁腈橡胶质量比为100-10:1,丁腈橡胶分子量为1000-360000;然后加入一定量负载型催化剂,搅拌均匀,负载型催化剂与丁腈橡胶的质量比为0.1-1:1;在30-80℃、0.5-6 MPa氢压下,反应0.5-12 h;反应结束后对反应液进行离心分离,回收负载型催化剂用于下一次加氢反应。
7.根据权利要求6所述的负载型催化剂的应用,其特征在于:负载型催化剂的回收方法包括以下两种方式的一种或两种:
1)将回收的催化剂分散于有机溶剂中,搅拌4-6 h,离心分离后,采用NaBH4还原法或者在140-300℃氢气气氛下还原;
2)将回收的催化剂置于马弗炉中于300-500℃下煅烧,除去表面吸附的反应物后,采用NaBH4还原法或者在140-300℃氢气气氛下还原。
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