[发明专利]一种新型丙酸钙制剂的制备方法在审
申请号: | 201711059698.4 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN108077709A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 梁剑平;郝宝成;刘宇;王学红;张阿强;杨珍;陶蕾;尚若锋;郭文柱;赵凤舞;贾忠;陈虹 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 |
主分类号: | A23L3/3508 | 分类号: | A23L3/3508;C07C51/41;C07C53/122;A23P10/47 |
代理公司: | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人: | 陆菊华 |
地址: | 730000 甘肃省*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙二醇溶液 丙酸钙 碳酸钙 丙酸 微球 制备 十二烷基苯磺酸钠溶液 产物纯度 分散性好 搅拌反应 搅拌转速 粒度均匀 制备过程 制备条件 摩尔比 收率 能耗 | ||
一种新型丙酸钙制剂的制备方法,丙酸和碳酸钙中分别加入聚乙二醇溶液,搅拌得丙酸‑聚乙二醇溶液和碳酸钙‑聚乙二醇溶液,向所述丙酸‑聚乙二醇溶液中加入十二烷基苯磺酸钠溶液,搅拌并加入得到的碳酸钙‑聚乙二醇溶液,于pH值6‑9继续搅拌反应,得到产物丙酸钙微球,所述丙酸和碳酸钙的摩尔比为1:1‑4,搅拌转速为400‑700r/min,总的搅拌时间为0.5‑2h。本发明的丙酸钙微球制备过程无污染,能耗相对较小;该方法制备条件温和、操作简便迅速、产物纯度高、收率高,便于大规模生产;得到的多孔丙酸钙微球分散性好、粒度均匀。
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域,特别涉及一种新型丙酸钙制剂的制备方法。
背景技术
丙酸钙是一种新型无毒食品防腐剂。在酸性条件下,产生游离丙酸,具有抗菌作用。在酸性介质(淀粉、含蛋白质和油脂物质)中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用,还可以抑制黄曲霉素的产生,而对酵母菌无害,对人畜无害,无毒副作用,是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂。
丙酸钙的防腐保鲜奇效使它被广泛用作面包、西点、酱油、水果和糕点等的防腐保鲜,且已被美国、欧盟、法国、英国、德国及中国等国家允许使用,需求量逐年增加。目前丙酸钙的制备方法主要通过间接法制备生产。间接法是将石灰石等钙源高温煅烧制成生石灰后再与丙酸反应,能耗高、成本高、污染大。
材料中空结构的形成机理、制备方法及其应用是近年来的研究热点,可控的空心微球,尤其是多层空心微球在药物缓释,食品储藏,香味释放,自我修复材料等方面有重要应用。空心微球,多孔材料常制备成具有刺激响应功能的材料。在生物、化学等领域受到了广泛的青睐。除此之外,具有核壳结构的微球在高性能食品添加剂技术应用上也有很大的潜力。多孔材料和空心微球材料的性能很大程度上由材料本身的结构和形态决定,而它们的结构和形态则与制备方法和路线密切相关。鉴于多孔材料和空心微球材料制备技术的迅速发展和应用需求的急剧增加。通过多孔微球的制备一种新型丙酸钙制剂,在实践中取得较好的社会与经济效益。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种新型丙酸钙制剂的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来具体实现:
一种新型丙酸钙制剂的制备方法,丙酸和碳酸钙中分别加入聚乙二醇溶液,搅拌得丙酸-聚乙二醇溶液和碳酸钙-聚乙二醇溶液,向所述丙酸-聚乙二醇溶液中加入十二烷基苯磺酸钠溶液,搅拌并加入得到的碳酸钙-聚乙二醇溶液,于pH值6-9继续搅拌反应,得到产物丙酸钙微球,所述丙酸和碳酸钙的摩尔比为1:1-4,搅拌转速为400-700r/min,总的搅拌时间为0.5-2h。
进一步的,所述方法具体包括如下步骤:
(1)称取10wt%的聚乙二醇溶液两份,分别加入丙酸溶液和碳酸钙溶液中,分别搅拌,得到丙酸-聚乙二醇溶液和碳酸钙-聚乙二醇溶液;
(2)向步骤(1)得到的丙酸-聚乙二醇溶液中加入5wt%的十二烷基苯磺酸钠溶液,搅拌,加入步骤(1)得到的碳酸钙-聚乙二醇溶液,调节反应体系pH值至6-9,进行搅拌反应,得丙酸钙产物;
(3)将步骤(2)得到的丙酸钙产物过滤,所得固体物用去离子水和无水乙醇洗涤,然后进行真空干燥,所得白色粉末即为丙酸钙微球。
更进一步的,所述步骤(1)中,每份聚乙烯醇溶液的量为25mL;
所述丙酸溶液为100mL,含丙酸74g,所述碳酸钙溶液为100mL,含碳酸钙200g;
所述搅拌的转速为600r/min,搅拌时间为0.5h。
更进一步的,所述步骤(2)中,所述十二烷基苯磺酸钠溶液的加入量为50mL;
搅拌的转速为600r/min,所述搅拌反应时间为1h;
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