[发明专利]一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法在审
申请号: | 201711059636.3 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN109752335A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 洪霞;杜霞;张淑雅 | 申请(专利权)人: | 镇江亿特生物科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺胺 回归方程 快速定量 残留 吸光度 正比例变化 标准曲线 待检样品 定量检测 成正比 吸收峰 波长 检测 表现 | ||
1.一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于本方法利用磺胺喹噁啉分子中所含P=0双键结构在紫外特定波长下显示稳定吸收峰值的特性建立,具体步骤如下:
步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液:取磺胺喹噁啉标准溶液,以磺胺喹噁啉终浓度为0做为基准,按照0.5或1.0的浓度梯度配制一组不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液;
步骤二,标准曲线的制作:取步骤一配制的不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液,以磺胺喹噁啉终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y=aX+b(b=0),a,b为常数;
步骤三,污染样品的测定:取污染样品的水溶液以磺胺喹噁啉终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计测定污染样品的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得平均值;
步骤四,结果计算:将步骤三求得的平均值代入回归方程Y=aX+b(b=0),计算得出污染样品磺胺喹噁啉的含量。
2.如权利要求1所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于步骤三中所述磺胺喹噁啉污染的样品,牛奶样的处理为:将不含磺胺喹噁啉的牛奶样和磺胺喹噁啉污染的牛奶样分别经由处理,制得空白牛奶样和污染牛奶样。
3.如权利要求2所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于测定步骤
步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的牛奶样上清液:取6个50mL的三角瓶,各加入0.50g空白牛奶样,按照1. 0的浓度梯度,分别添加磺胺喹噁啉标准溶液使其空白上样含磺胺喹噁啉的终浓度分别为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0g/kg土,然后分别加入10mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心10min,取上清液,制得6瓶不同磺胺喹噁啉终浓度的上样上清液;
步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0g/kg土的牛奶样上清液为空白对照,用紫外分光光度计分别测出步骤一配制的上样上清液的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得各自的吸光度平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y十=aX+b(b=0),a b为常数;
步骤三,污染牛奶样上清液的测定:准确称取0.50g污染牛奶样于50mL三角瓶中,加入10mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心l0min,取上清液得污染牛奶样上清液,以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0g/kg上的牛奶样上清液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染牛奶样上清液的吸光度平均值;
步骤四,结果计算:将步骤三所得的污染上样上清液的吸光度平均值代入回归方程Y=aX+b(b=0),计算得出污染上样磺胺喹噁啉的含量。
4.如权利要求1所述的一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,其特征在于步骤三中所述磺胺喹噁啉污染的样品为磺胺喹噁啉污染的水:
步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液:取6支试管,各加入10ml去离子水,按照0.5的浓度梯度,分别加入磺胺喹噁啉标准溶液,制成磺胺喹噁啉终浓度分别为0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mg/L标准水溶液;
步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中磺胺喹噁啉终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y水=a水X+b (b=0);
步骤三,污染水样的测定:将污染水样调PH至6.5,取5ml污染水样入试管内,以磺胺喹噁啉终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空自对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染水样的吸光度平均值;
步骤四,结果计算:将步骤三求得的污染水样的吸光度平均值代入回归方程Y水=a水X+b(b=0),计算得出污染水样磺胺喹噁啉的含量。
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