[发明专利]一种用于纺织品耐洗涤阻燃增效剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201711058829.7 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107759763B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 程博;陈松;邓燕;高殿权 | 申请(专利权)人: | 北京中纺化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/10;C08G18/30;D06M15/568;D06M13/51;D06M11/71;D06M101/32;D06M101/06;D06M101/34 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;赵静 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 纺织品 洗涤 阻燃 增效剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚氨酯阻燃剂的制备方法,包括下述步骤:
(1)在惰性气体保护下,将二异氰酸酯与多元醇进行反应,制得-NCO封端的预聚体I;然后加入N-甲基二乙醇胺、聚乙二醇单甲醚进行反应,制得预聚体Ⅱ;
(2)将预聚体Ⅱ与含卤素醇进行封端反应I,得预聚体Ⅲ,再将预聚体Ⅲ与封端剂进行封端反应II,直至-NCO含量为零,然后降温至40℃以下加入中和剂进行中和反应,最后进行乳化,得到所述聚氨酯阻燃剂;
所述步骤(1)中,所述二异氰酸酯与多元醇的摩尔比为3~4:1;
所述N-甲基二乙醇胺、聚乙二醇单甲醚与多元醇的摩尔比为0.15~0.5:0.05~0.1:1;
所述步骤(2)中,所述含卤素醇与预聚体II中未反应-NCO摩尔比为0.4~0.6:1;
所述步骤(2)中,所述封端剂与预聚体III中未反应-NCO摩尔比为0.4~0.6:1;
所述的中和剂与N-甲基二乙醇胺摩尔比为0.7~1.1:1;
所述的二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯、1,12-十二烷基二异氰酸酯、苯二甲撑二异氰酸酯和二苯基甲烷二异氰酸酯中的至少一种;
所述的多元醇选自三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、丙三醇、三乙醇胺、己三醇、异十三醇、季戊四醇、双季戊四醇中的一种;
所述的含卤素醇类选自三氯叔丁醇、2,2,2-三氯乙醇、氯丁醇、1,3-二氯丙醇、2,4-二氯苄醇、3,4-二氯苄醇、2,6-二氯苄醇、三溴乙醇、2,3-二溴-1-丙醇、1,3-二溴-2-丙醇和三溴新戊醇中的至少一种;
所述的封端剂选自甲醇、乙醇、甲乙酮肟、双乙酮肟、环己酮肟和丙酮肟中的至少一种;
所述中和剂选自甲酸、乙酸、盐酸和草酸中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中制备预聚体I的反应的反应温度为50~100℃,反应时间为1~2 h;
所述步骤(1)中制备预聚体II的反应的反应温度为50~100℃,反应时间为1~2 h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)中所述封端反应I的反应温度为50~100℃,反应时间为1~2 h;所述封端反应II的反应温度为35~60℃,反应时间为2~4 h;
所述乳化在高速乳化设备中进行;所述乳化转速为2000 r/min~5000 r/min,所述乳化时间为0.5 h~2.5 h。
4.一种用于纺织品耐洗涤阻燃增效剂,由下述质量份数的物质组成:权利要求1所述方法制备得到的聚氨酯阻燃剂40~60份,乳化剂3~10份,有机酸酯类阻燃剂5~15份,磷酸二氢铵4~8份,去离子水80份。
5.根据权利要求4所述的用于纺织品耐洗涤阻燃增效剂,其特征在于:所述的乳化剂选自烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、司盘80、司盘60、司盘40和司盘20中的至少一种;
所述的有机酸酯类阻燃剂选自磷酸三丁酯、磷酸三(2,3-二溴)丙酯、磷酸三(2,3-二氯)丙酯、硼酸三(2,3-二溴)丙酯、硼酸三(2,3-二氯)丙酯中的至少一种。
6.权利要求4或5所述的用于纺织品耐洗涤阻燃增效剂的制备方法,是将所述聚氨酯阻燃剂、乳化剂、阻燃剂、磷酸二氢铵和去离子水搅拌均匀,即得。
7.一种利用上述耐洗涤阻燃增效剂对织物进行整理的方法,包括下述步骤:将权利要求4或5所述的耐洗涤阻燃增效剂配制成浓度为50~100g/L的工作液,采用一浸一轧的方式处理织物;然后将浸轧后的织物进行热定型。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述一浸一轧的带液率在50%~80%;
所述热定型的温度为120~160℃,定型时间为60~150s;
所述织物为涤纶、锦纶或棉织物。
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