[发明专利]生产己二酸二甲酯的节能方法

权利要求书

1.生产己二酸二甲酯的节能方法，包括以下步骤：

(1)甲醇和熔融的己二酸加入连续搅拌式反应釜，发生一级酯化反应；所述反应温度为80～120℃，反应压力为0.02～0.2MPaG；

(2)反应釜釜液从酯化反应精馏塔上部进料，甲醇从下部进料，发生二级酯化反应，含有二甲醚的塔顶气相直接进入甲醇回收塔，酯化反应精馏塔反应段温度为80～120℃；

(3)甲醇回收塔塔顶采出含二甲醚的不凝气，及含轻组分的液相，侧线液相采出回收甲醇，脱除水和轻组分杂质的甲醇分为两部分，一部分甲醇和新鲜甲醇混合后作为酯化反应精馏塔回流液，从而降低酯化反应精馏塔回流量，一部分循环至一级酯化作为反应液，塔釜采出含水的重组分；

(4)连续搅拌式反应釜内甲醇气化撤热，夹套采用甲醇作为撤热介质，甲醇蒸汽作为酯化反应精馏塔进料，酯化反应精馏塔塔顶气相不经冷凝直接作为甲醇回收塔进料，酯类产品不经提纯，直接作为产品或送入加氢单元生产1,6-己二醇；

所述连续搅拌式反应釜为2台，间歇操作，出料切换连接至酯化反应精馏塔。

2.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述反应釜中甲醇和己二酸的摩尔比为2～8:1，反应时间为3～8小时。

3.根据权利要求1所述的的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述反应釜中装有强酸性阳离子交换树脂，所述强酸性阳离子交换树脂与己二酸的用量比为1～8％。

4.根据权利要求1所述的的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述反应釜中搅拌转速为100～400r/min。

5.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述酯化反应精馏塔和甲醇回收塔上部均采用高效低阻填料，下部为板式塔。

6.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述酯化反应精馏塔反应段催化剂悬浮在板上液层中，其中任一层催化剂均可取出更换，而不影响酯化反应精馏塔运行。

7.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述酯化反应精馏塔上部精馏段，催化剂颗粒封装在金属填料笼子中。

8.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述酯化反应精馏塔塔顶压力为0.02～0.6MPaG；塔釜温度为120～210℃。

9.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述酯化反应精馏塔塔顶压力为0.04～0.2MPaG；塔釜温度为165～195℃。

10.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述酯化反应精馏塔液体体积时空速率为0.2～0.6h^-1。

11.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述酯化反应精馏塔塔釜己二酸二甲酯产品纯度≥99.5％，己二酸二甲酯酸值≤0.5mgKOH/g。

12.根据权利要求1所述的生产己二酸二甲酯的节能方法，其特征在于，所述的方法适用于己二酸二乙酯、己二酸二异辛酯、己二酸二丁酯、丁二酸二甲酯的生产。