[发明专利]一种基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法有效
申请号: | 201711058535.4 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107602874B | 公开(公告)日: | 2020-09-11 |
发明(设计)人: | 武法文;刘策;王志祥;张云帆 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01L3/00 |
代理公司: | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人: | 李静 |
地址: | 211198 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 微流控 技术 合成 金属 有机 骨架 材料 方法 | ||
1.一种基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)搭建共聚焦微液滴发生装置:所述共聚焦微液滴发生装置包括第一注射器、第二注射器、T型连接器、PDMS改性PTFE毛细管、恒温水浴槽和收集罐,T型连接器包括第一端口、第二端口和第三端口,第二端口和第三端口同轴;所述共聚焦微液滴发生装置还包括一根不锈钢毛细管,其置于T型连接器第二端口和第三端口形成的通道中心,并且不锈钢毛细管的一端从第二端口伸出,与第二注射器连接,T型连接器的第二端口密封;第一注射器与第一端口连接,第三端口与PDMS改性PTFE毛细管的一端连接,PDMS改性PTFE毛细管的另一端与收集罐连接;PDMS改性PTFE毛细管置于恒温水浴槽内;
(2)配制内相反应液和外相反应液:内相反应液为Zn(NO3)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O的水溶液,外相反应液为2-甲基咪唑或咪唑-2-甲醛的正辛醇溶液;
(3)微流控合成MOFs:开启与第二注射器相连的注射泵,内相反应液通过第二注射器连续注入,驱动内相反应液向不锈钢毛细管内流动,待内相载液流动稳定后,开启与第一注射器相连的注射泵,将外相反应液通过第一注射器注入,驱动外相反应液向T型连接器内流动,不锈钢毛细管端口处流出的内相,被轴向包围的外相剪切断,并在外相反应液的推动下,形成微液滴,然后在恒温水浴槽内的PDMS改性PTFE毛细管中合成MOFs晶体,最后进入收集罐;
所述PDMS改性PTFE毛细管制备方法:将PDMS的正庚烷溶液在85-95℃下搅拌3-5h,冷却至室温后,注入PTFE毛细管中,将PTFE毛细管一端密封,然后水平置于35-40℃的真空烘箱内3-5h,再转移至普通烘箱内固化,即得。
2.如权利要求1所述的基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法,其特征在于,步骤(2)中,内相反应液的浓度为0.01M~0.1M,外相反应液的浓度为0.02M~8M。
3.如权利要求1所述的基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,内相反应液的流量为2~10μl/min,外相反应液的流量为20~100μl/min。
4.如权利要求1所述的基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述恒温水浴槽的温度设置为30-80℃。
5.如权利要求1所述的基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述PDMS的正庚烷溶液的浓度为6-11wt%。
6.如权利要求1至5任一项所述的基于微流控技术合成金属有机骨架材料的方法,其特征在于,所述固化温度为100-105℃,时间为1-2h。
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