[发明专利]一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法

说明书

本发明涉及一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。本发明所述方法主要是利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦两种有机膦混合物作为萃取剂，并严格控制淋洗硝酸溶液的浓度，使铀元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力，从而达到较好的萃取分离效果；并采用特定浓度的碳酸铵溶液作为洗脱剂，使铀元素具有较高的回收率。本发明所述的萃取和分离方法能简便、快速地实现对液体样品中痕量铀元素的浓缩，同时实现对一些干扰重金属离子的分离，提高液体样品中痕量铀元素测定结果的稳定性和可靠性。

技术领域

本发明涉及一种萃取分离方法，特别涉及一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，属于痕量分析样品预处理技术领域。

背景技术

萃取法是在铀浓度低、杂质含量高的稀溶液中，分离铀与杂质的有效方法。在铀的萃取工艺中，常用的萃取剂包括：有机膦和烷基胺类萃取剂，如磷酸三丁酯(TBP)、二(2-乙基己基)磷酸和三辛胺等。烷基胺类萃取剂对铀萃取能力有限，应用较多的是有机膦类萃取剂；目前，在铀元素痕量分析领域，应用最广泛的是TBP萃取剂，但还存在一些技术局限。如：TBP在使用过程中会产生化学降解，这些降解产物会吸附杂质离子，降低去污系数，进而影响萃取的效率，最终导致目标铀元素的回收率较低；另外，在痕量分析中，可能影响分析方法的灵敏度。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，利用戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦(TOPO)两种有机膦混合物作为萃取剂，并严格控制淋洗HNO₃溶液的浓度，使铀元素具有较高的分配系数和较强的吸附能力，从而达到较好的萃取分离效果；并采用特定浓度的碳酸铵溶液作为洗脱剂，使铀元素具有较高的回收率。

本发明的目是通过以下技术方案实现的：

一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法，所述方法的具体步骤如下：

(1)将戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液加入到聚四氟乙烯粉中，然后搅拌至正己烷挥发完全，呈松散状，再用HNO₃水溶液Ⅰ调至浆状后，湿法装柱且色层柱的两端用聚四氟乙烯丝填充，再用HNO₃水溶液Ⅱ淋洗装备好的色层柱，平衡色层柱；

(2)将液体样品上柱，并用硝酸水溶液Ⅲ淋洗色层柱，再用纯度不小于去离子水的水将色层柱洗涤至中性，最后用(NH₄)₂CO₃水溶液洗脱色层柱，并收集洗脱液，即完成对液体样品中痕量铀元素的分离。

含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液中，戊基磷酸二戊酯的浓度优选0.1mol/L～0.2mol/L，三辛基氧膦的浓度优选0.1mol/L～0.2mol/L；戊基磷酸二戊酯与三辛基氧膦的摩尔比为1:1；每克聚四氟乙烯粉中加入1mL含有戊基磷酸二戊酯和三辛基氧膦的正己烷溶液。

HNO₃水溶液Ⅰ的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，每克聚四氟乙烯粉中加入0.5mL HNO₃水溶液Ⅰ。

HNO₃水溶液Ⅱ的浓度为1.5mol/L～2.5mol/L，流速优选1mL/min～2mL/min；HNO₃水溶液Ⅱ的体积与色层柱的体积比优选3～5:1。

为保证萃取效果，液体样品上柱的流速小于2.5mL/min。

硝酸水溶液Ⅲ的浓度为2mol/L～5mol/L，流速优选1.5mL/min～2.5mL/min；硝酸水溶液Ⅲ的体积与色层柱的体积比优选3～6:1。