[发明专利]一种沼液浓缩液中玉米素的提取制备方法有效
申请号: | 201711056815.1 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107652290B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 孙宪法;张东明;董泰丽 | 申请(专利权)人: | 山东民和生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D473/34 | 分类号: | C07D473/34 |
代理公司: | 31227 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 | 代理人: | 曹莉<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 265600 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 浓缩 玉米 提取 制备 方法 | ||
1.一种沼液浓缩液中玉米素的提取制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)用甲醇浸提沼液浓缩液干燥后的固体物质,得到浸提液;
(2)用乙酸乙酯萃取步骤(1)中的浸提液的烘干物,得到滤渣;
(3)用正丁醇萃取步骤(2)的滤渣若干次后,得到正丁醇萃取液;
(4)将步骤(3)的萃取液上样过硅胶柱,用二氯甲烷:乙酸乙酯为洗脱剂,按体积比10:1;8:1;6:1;4:1;2:1进行梯度洗脱,设定等体积为一个馏分收集,检测并合并相同斑点的馏分后,分离纯化得到玉米素。
2.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的沼液干燥的方法为烘干。
3.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(1)的甲醇浸提沼液浓缩液干燥后的固体物质的方法中,提取时间为1~2h,提取2次,料液质量/体积比为0.8-1.5g/mL。
4.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的萃取的次数为3次。
5.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(3)的若干次为3次。
6.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的萃取液上样过硅胶柱为称取适量200-300目细硅胶装入到玻璃柱中,使硅胶自由沉降,将步骤(3)的正丁醇萃取液上样到粗硅胶柱中,充分搅拌使溶剂挥发,静置,均匀散布于细硅胶中。
7.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的设定20ml为一个馏分收集。
8.根据权利要求1所述的提取制备方法,其特征在于:所述步骤(4)的斑点为采用薄层层析色谱检测后得到的斑点。
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