[发明专利]一种高分散性超细银粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高分散性超细银粉的制备方法，属于电子工业用金属粉末制备技术领域。

背景技术

随着社会经济的发展，市场对元件的质量有了更大的要求，银粉作为银浆的重要组成部分，也有了更大的需求量。但由于我国银粉的研发起步晚，整体的生产水平偏低，生产的银粉存在着分散性差、粒径分布宽、形貌不规则、活性差等问题，与国外银粉存在着一定的差距。因此，制备出性能优异的银粉是很有必要的。

液相还原法因其实验条件简单、生产成本低、节能等优点，是最普遍用来制备超细银粉的方法，但由于该方法制得的银粉颗粒分散性差，粒径分布不可控，使其对浆料的应用产生不利的影响。

发明内容

针对现有技术中超细银粉存在的分散性问题，本发明提供一种高分散性超细银粉的制备方法，本方法制备的超细银粉分散性高、表面光滑、粒径可控性高。

一种高分散性超细银粉的制备方法，具体步骤如下：

（1）将硝酸银、复合分散剂分散加入到去离子水中配制成溶液A，其中溶液A中硝酸银的浓度为0.1~0.5mol/L，复合分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯的混合物；

（2）将硫酸亚铁溶解在去离子水中配制成还原剂溶液B；其中还原剂溶液B中硫酸亚铁的浓度为0.1~0.5mol/L，硫酸亚铁与硝酸银的摩尔比为1:1；

（3）将步骤（1）的溶液A、步骤（2）的还原剂溶液B置于温度为25~45℃的恒温水浴中保温处理；在搅拌条件下，将溶液A迅速加入到还原剂溶液B中混合均匀，用氨水调节控制pH值为5~9，反应10~15min得到反应液C；

（5）将步骤（4）所得反应液C置于超声波中进行超声分散2~3min，然后再置于离心机中进行离心分离得到固体和离心液，用无水乙醇清洗3~4次固体，再用去离子水分别清洗3~4次固体，然后置于温度为60~80℃条件下干燥6~8h即得高分散性超细银粉；

所述步骤（1）中复合分散剂的质量为硝酸银质量的5~15%。

本发明的有益效果：

（1）本发明方法采用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、硫酸根作为复合分散剂制备的高分散超细银粉粒度分布窄，分布均匀，粒径为0.5~1微米且粒径可控，具有良好的分散性；

（2）本发明方法的设备简单、成本低、操作方便、节能环保；

（3）本发明方法制备的超细银粉可作为太阳能电池电极及等离子显示器电极制备用银浆的优质原料。

附图说明

图1为实施例1所制备的超细银粉的扫描电镜图；

图2为实施例1所制备的超细银粉的粒径分布图；

图3为实施例2所制备的超细银粉的扫描电镜图；

图4为实施例2所制备的超细银粉的粒径分布图；

图5为实施例3所制备的超细银粉的扫描电镜图；

图6为实施例3所制备的超细银粉的粒径分布图；

图7为实施例4所制备的超细银粉的扫描电镜图；

图8为实施例4所制备的超细银粉的粒径分布图；

图9为实施例5所制备的超细银粉的扫描电镜图；

图10为实施例5所制备的超细银粉的粒径分布图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1：一种高分散性超细银粉的制备方法，具体步骤如下：

（1）将硝酸银、复合分散剂分散加入到去离子水中配制成溶液A，其中溶液A中硝酸银的浓度为0.1mol/L，复合分散剂的质量为硝酸银质量的10%，复合分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯按照质量比为0.2:1.8的比例进行混合的混合物；

（2）将硫酸亚铁溶解在去离子水中配制成还原剂溶液B；其中还原剂溶液B中硫酸亚铁的浓度为0.1mol/L，硫酸亚铁与硝酸银的摩尔比为1:1；

（3）将步骤（1）的溶液A、步骤（2）的还原剂溶液B置于温度为45℃的恒温水浴中保温处理；在搅拌条件下，将溶液A迅速加入到还原剂溶液B中混合均匀，用氨水调节控制pH值为9，反应10min得到反应液C；

（5）将步骤（4）所得反应液C置于超声波中进行超声分散2min，然后再置于离心机中进行离心分离得到固体和离心液，用无水乙醇清洗3次固体，再用去离子水分别清洗4次固体，然后置于温度为60℃条件下干燥8h即得高分散性超细银粉；