[发明专利]山楂丸中山楂枝叶及广山楂的掺伪检查方法

说明书

本发明公开了山楂丸中山楂枝叶及广山楂的掺伪检查方法，采用色谱‑质谱联用的方法，包括以下步骤：（1）广山楂参比溶液的制备；（2）山楂枝叶参比溶液的制备；（3）样品溶液的制备；（4）进行检查分析；（5）结果判定。该法具有操作简便快速，准确率高，机械化程度高，节省劳动力，适用于检测部门等实验室对于山楂类产品的专门检测，可大批量进行，大大提高了检测效率，为标准的建立提供重要的参考依据。

技术领域

本发明涉及药品检测领域，具体是山楂丸中山楂枝叶及广山楂的掺伪检查方法。

背景技术

山楂丸是由山楂、白糖经过粉碎后混匀，并按一定比例加入炼蜜所制成的大蜜丸，具有消积化滞之功效。山楂（Crataegus pinnatifida Bunge），又名山里果、山里红，蔷薇科山楂属，是传统的药食两用植物，含有黄酮类、黄酮醇类、二氢黄酮及二氢黄酮醇类、黄烷醇类及其聚合物、三萜类和甾体类、有机酸类等150多种活性物质。山楂具有降血脂、血压、强心、抗心律不齐等作用，同时也是健脾开胃、消食化滞、活血化痰的良药，对胸膈脾满、疝气、血淤、闭经等症有很好的疗效。山楂内的黄酮类化合物牡荆素，是一种抗癌作用较强的药物，其提取物对抑制体内癌细胞生长、增殖和浸润转移均有一定的作用。山楂丸现行标准《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册中，仅收载了其性状和丸剂通则检查项，其他的项目还没有建立相关的检测标准。

《中国药典》2015年版规定山楂为蔷薇科植物山里红（pimiatificiaBge.var.major N, E. Br）或山楂（Crataegus pinnatifida Bge）的干燥成熟果实，市场销售的山楂以人工栽培的山里红果实为主。广山楂，蔷薇科植物台湾林檎 （Malu doumeri(Bois.)Chev．）或光萼林檎（Malus leiocalyca S．Z．Huang）的干燥成熟果实。在我国南方，广山楂也较为常见。有些生产企业使用山楂枝叶代替山楂投料，山楂混淆品广山楂替代山楂投料，以降低生产成本。为了检查山楂丸中是否掺杂有广山楂及山楂枝叶，本发明通过高效液相色谱高分辨飞行时间质谱法，找到山楂枝叶及广山楂的特征成分，并运用于山楂丸中。

目前公开文献中还没有关于山楂丸中山楂枝叶及广山楂的掺伪检查的相关技术。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供山楂丸中山楂枝叶及广山楂的掺伪检查方法,以保证山楂丸的产品质量。该法操作简便，准确率高，可以快速地检测山楂丸中的山楂成分是否有掺杂广山楂及山楂枝叶。

本发明通过以下技术方案实现：

山楂丸中山楂枝叶及广山楂的掺伪检查方法，其检测方法包括以下步骤：

（1）广山楂参比溶液的制备：取广山楂2g，精密加入甲醇25 ml，超声处理（功率320W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液过0.2μm滤膜，即得广山楂参比溶液；

（2）山楂枝叶参比溶液的制备：取山楂枝叶2g，精密加入甲醇25 ml，超声处理（功率320W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液过0.2μm滤膜，即得山楂枝叶参比溶液；

（3）样品溶液的制备：取山楂丸样品适量，剪碎，取5～6g，精密称定，精密加入甲醇25～30 ml，超声处理30～40分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液过0.2μm滤膜；

（4）进行检查分析：分别精密吸取参比溶液与样品溶液各2μl，注入液相色谱高分辨飞行时间质谱仪，按照一定的色谱条件和质谱条件进行测定；