[发明专利]一锅法制备19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的方法在审
| 申请号： | 201711054664.6 | 申请日： | 2017-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN107722092A | 公开（公告）日： | 2018-02-23 |
| 发明（设计）人： | 陈德家;林伟;戴静;邵武 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利事务所(普通合伙)33225 | 代理人： | 白家驹,杜守西 |
| 地址： | 317300 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一锅 法制 19 雄甾烯 17 方法 | ||
1.一锅法制备19-去甲-4-雄甾烯-3,17-二酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）氢化反应：反应瓶中加入化合物1和溶剂，搅拌，氮气保护下加入催化剂，氢气置换氮气，一定温度下，保温反应一定时间， TLC检测无原料点时，过滤，减压浓缩除去溶剂，得氢化产物2，反应式为
（2）缩合反应：向氢化产物2中加入磷酸，氮气保护，一定温度下，保温反应一定时间， TLC检测无原料点时，加入饮用水水析，降温，过滤，烘干，得到19-去甲-4-雄甾烯-3,17-二酮粗品3，反应式为
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂为乙醇、甲醇、乙酸乙酯、苯和甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述催化剂为Pd/C、Pd/CaCO3、Pd/ BaCO3和活性镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述一定温度为20～100℃，所述一定时间为2～15小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述化合物1、溶剂和催化剂的比例为1W:20V:0.5W～1W:3V:0.01W。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述一定温度为20～95℃，所述一定时间为3～24小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中所述氢化产物2和磷酸的比例为1W:0.5W～1W:10W。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江仙琚制药股份有限公司，未经浙江仙琚制药股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201711054664.6/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
