[发明专利]高电导率聚(3,4‑乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法

权利要求书

1.一种高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：按照质量比为2.8:1:1:1的比例称取木质素磺酸、3,4-乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水，配成固含量为2.5％的混合液，置于20℃水浴环境中，在6000rpm转速下搅拌30min，然后边搅拌边滴加氧化剂，继续搅拌反应24h，制得一次反应液；

步骤二：按照质量比为1.5:1:1:1的比例称取上述一次反应液、3,4-乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水，配成固含量为2％的混合液，置于5℃水浴环境中，在7000rpm转速下搅拌30min，然后边搅拌边滴加氧化剂，在6000rpm转速下搅拌反应30h，制得二次反应液；

步骤三：按照质量比为0.5:1:1:1的比例称取上述二次反应液、3,4-乙撑二氧噻吩、乙二胺四乙酸二钠和三乙醇胺加入高纯水，配成固含量为1.5％的混合液，重复步骤二中的反应过程，制得三次反应液；

步骤四：向上述三次反应液中加入亚硫酸钠搅拌反应3h，再加入阴离子树脂和阳离子树脂，继续搅拌24h，用100目的滤布抽滤，向滤液中添加质量比为2:1:1的乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜，混匀，加热到55～65℃，同时用波长为365nm的紫外光辐照30min，再进行均质处理，均质压力为20～30MPa，均质次数为1～2次，冷却至室温即制得高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液；所述乙二醇、硫酸二甲酯和二甲基亚砜的总添加量为5～10wt％；

所述木质素磺酸的制备方法包括以下步骤：

步骤a：将麦草碱木质素溶于水配成15wt％的溶液，调节溶液的pH为10，完全溶解后抽滤，取滤液，然后边搅拌边调节滤液的pH为3，再离心分离，取滤渣；

步骤b：将上述滤渣溶于pH为10的氢氧化钠溶液中，加入质量比为4:1:1的过硫酸钠、正辛醇和丙三醇，用功率为400W的微波辐照，在80℃下反应30min，制得活化的碱木质素；所述过硫酸钠、正辛醇和丙三醇的总添加量为5～8wt％；

步骤c：向上述活化的碱木质素中添加质量比为6:5:1的甲醛、二羟基丙酮和丙烯酸，在80℃下反应1h，再用波长为365nm的紫外光辐照20min；所述甲醛、二羟基丙酮和丙烯酸的总添加量为20～40wt％；

步骤d：向步骤c处理后的反应液中加入质量比为3:1的过氧化氢溶液和硫酰氯，在85℃下反应1h后，调节反应液的pH为10，再加入质量比为5:2:1的亚硫酸钠、甲醛和烯丙基磺酸钠，继续反应2h，再冷冻干燥即制得木质素磺酸钠粉末；所述过氧化氢溶液和硫酰氯的总添加量为5～8wt％，所述亚硫酸钠、甲醛和烯丙基磺酸钠的总添加量为20～40wt％；

步骤e：将上述木质素磺酸钠粉末溶于水配成15wt％的溶液进行超滤，截留分子量大于5000的组份，将分子量大于5000的组份超滤液旋蒸浓缩至固含量为20～30％，再加入阳离子树脂，搅拌24h，用800目的滤布抽滤，收集滤液，将滤液旋蒸浓缩成固含量为70～80％的浓缩液，再将浓缩液冷冻干燥即制得木质素磺酸。

2.如权利要求1所述的高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾中的一种，与3,4-乙撑二氧噻吩的摩尔比为1.3:1，所述氧化剂在使用时，先将氧化剂溶于高纯水配成物质的量浓度为0.5mol/L的水溶液，然后在30min内滴加完。

3.如权利要求1所述的高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，其特征在于，在步骤四中，还包括向滤液中添加甘露醇、山梨醇和N,N-二甲基甲酰胺中的一种，添加量为8wt％。

4.如权利要求1所述的高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，其特征在于，所述阴离子树脂为苯乙烯系大孔强碱性阴离子交换树脂，使用前，先在3.0mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡24h，过滤后再用高纯水清洗至pH为7。

5.如权利要求1所述的高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，其特征在于，所述阳离子树脂为苯乙烯系大孔强酸性阳离子交换树脂，使用前，先在3.0mol/L的盐酸溶液中浸泡24h，过滤后再用高纯水清洗至pH为7。

6.如权利要求1所述的高电导率聚(3,4-乙撑二氧噻吩)/木质素磺酸分散液的制备方法，其特征在于，所述超滤中超滤膜的截留型号为Da＝5000，由聚醚砜制成。