[发明专利]局部燃烧法快速制备多孔石墨烯的方法有效
申请号: | 201711053922.9 | 申请日: | 2017-11-01 |
公开(公告)号: | CN107619040B | 公开(公告)日: | 2019-11-19 |
发明(设计)人: | 李湛;邱洪灯 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184 |
代理公司: | 62002 兰州中科华西专利代理有限公司 | 代理人: | 周瑞华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 局部 燃烧 快速 制备 多孔 石墨 方法 | ||
本发明公开了局部燃烧法快速制备多孔石墨烯的方法,具体步骤为:将硝酸锌加入氧化石墨烯水悬浮液中,超声2‑30 min,然后用定量滤纸快速抽滤,在滤纸上得到硝酸锌水滑层不完全覆盖的氧化石墨烯复合物;将带复合物的滤纸于35‑55℃烘干后,于酒精灯上点燃,待黑色石墨烯完全燃烧后,可得到氧化锌纳米颗粒与多孔石墨烯的复合物,用强酸清洗1‑8次、水洗后即可得到多孔石墨烯。本发明将燃烧合成方法用于多孔石墨烯的制备中,实现了多孔石墨烯的低温、简单快速制备过程,从而大幅度降低了多孔石墨烯的制备成本,提高利用效率。
技术领域
本发明涉及局部燃烧法快速制备多孔石墨烯的方法。
背景技术
多孔石墨烯因其表面较多的缺陷,具有比石墨烯更高的传质效率,因此在能源电池、气体的储存、生物医学、分离分析等领域具有重要的作用。目前多孔石墨烯的制备方法有:离子束轰击法,强碱蚀刻法,金属热蚀刻法,高温碳热还原法,芳基 - 芳基偶联反应法等。然而这些方法均需要较高的成本,较长的合成时间以及复杂的设备要求,从而严重制约了多孔石墨烯的规模化制备及其在工业领域的生产应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯局部燃烧法快速制备多孔石墨烯的方法。
本发明使用硝酸锌在石墨烯表面自发形成的水滑层作为阻燃剂,同时通过控制硝酸锌的加入量,可在石墨烯表面形成不同缺陷度的水滑层,燃烧时,没有水滑层覆盖的石墨烯裸露部分将被直接氧化为二氧化碳,而覆盖的部分将被保留,同时燃烧产生的高温将未燃烧部分氧化石墨烯表面的含氧基团去除,随后用盐将表面的金属氧化物洗去,从而制备出多孔石墨烯材料。本发明将燃烧合成法应用于多孔石墨烯的制备中,大幅降低了多孔石墨烯的制备成本,节约了合成时间,简化了合成步骤,提高了生产效率。
局部燃烧法快速制备多孔石墨烯的方法,其特征在于具体步骤为:将硝酸锌加入氧化石墨烯水悬浮液中,超声2-30 min,然后用定量滤纸快速抽滤,在滤纸上得到硝酸锌水滑层不完全覆盖的氧化石墨烯复合物;将带复合物的滤纸于35-55 ℃ 烘干后,于酒精灯上点燃,待黑色石墨烯完全燃烧后,可得到氧化锌纳米颗粒与多孔石墨烯的复合物,用强酸清洗1-8次、水洗后即可得到多孔石墨烯。
所述硝酸锌与氧化石墨烯的质量比为25:1- 200:1。
所述氧化石墨烯水悬浮液的浓度为1-2 g/L。
所述洗涤用的强酸为盐酸或硝酸,浓度为0.01-0.1 mol/L,离心洗涤3-6次。
本发明利用硝酸锌水滑层可以不完全覆盖氧化石墨烯表面,将未覆盖的氧化石墨烯部分快速燃烧,实现了多孔石墨烯的一步快速制备,得到分布着大量纳米级的孔洞(10~100 nm)的多孔石墨烯材料,多孔石墨烯表面具有超大的比表面积(~800 m2/g),具有放大生产的潜力和非常广泛的应用前景。
本发明具有以下优点:
1)该方法不需要隔绝氧气或空气,不需要高温,因此反应过程简便、经济、快速。
2)该方法通过局部燃烧法制备多孔石墨烯材料,燃烧的副产物为易处理的气体(二氧化碳和二氧化氮),因此比较绿色环保。
3)该方法不需要复杂的反应过程和高级的反应容器,成本低,具有大规模应用的潜力。
附图说明
图1为本发明所述多孔石墨烯的制备路线及制备机理图。
图2为多孔石墨烯的表征图。其中a透射电镜图;b为XPS表征;c为Raman光谱表征;d为孔径分析。
具体实施方式
实施例1 多孔石墨烯的制备
操作步骤:
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