[发明专利]一种N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺的含量测定方法

说明书

本发明提供了一种N‑(2‑甲氧基环己基)‑1，3‑丙二胺的含量测定方法，采用热导检测器进行检测，检测条件为：载气为氢气，色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱DB‑1301，长度60米，直径0.32mm，膜厚1.05um。柱流量3ml/min，初始柱温60‑80℃，采用程序升温，以10℃/min的速率升温，最终温度250‑270℃，保持18分钟，检测温度260‑280℃，进样温度260‑280℃，样品测试时，将等体积的无水乙醇和样品混合均匀，进样量1ul。本发明的优点是通过对特定测定条件的摸索，采用气相色谱法对产品进行含量测定，选用特定的色谱柱使N‑(2‑甲氧基环己基)‑1，3‑丙二胺和溶剂及其他有机物杂质能更好的分离，方法准确度高、重现性好，使测定方法更具有科学性，先进性，适用性，经济性。

技术领域

本发明涉及一种高级胺的含量测定方法，尤其是一种N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺的含量测定方法。

背景技术

本发明中所称的丙二胺是一种N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺，N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺性质，N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺，英文名称N-(2-methoxycyclohexl)-1,3-Propanediamine，分子式C10H₂₂N₂O，分子量186.29，是一种无色透明液体，与水混溶，溶于乙醇等大多数有机溶剂。微有氨的气味。呈强碱性。相对密度(d20)0.95±0.1。粘度低，沸点288.2±30℃。凝固点低于-18℃。折光率(n20D)1.478。闪点(闭杯)93℃未发现闪燃。可燃。低毒，半数致死量(大鼠)：经口LD50:926mg/kg，经皮LD50:1470mg/kg，吸入LC50＞5.1937mg/L。有腐蚀性。

现阶段，N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺的含量测定方法目前文献还没有。

发明内容

本发明提供如下的技术方案：

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺的含量测定方法，其特征在于：采用热导检测器进行检测，检测条件为：载气为氢气，色谱柱采用石英毛细管为材料的色谱柱，柱流量3ml/min，初始柱温60-80℃，采用程序升温，以10℃/min的速率升温，最终温度250-270℃，保持18分钟，检测温度260-280℃，进样温度260-280℃，样品测试时，将等体积的无水乙醇和样品混合均匀，进样量1ul。

作为优选地，上述一种N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺的含量测定方法的含量测定方法中所述色谱柱为石英毛细管色谱柱，长度60米，直径0.32mm，膜厚1.05um。

作为优选地，上述一种N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺的含量测定方法的含量测定方法中所述初始柱温80℃，保持1分钟，采用程序升温，以10℃/min的速率升温，最终温度250℃，保持18分钟，检测温度280℃，进样温度280℃，样品测试时，将等体积的无水乙醇和样品混合均匀，进样量1ul。

本发明具有的优点是：

上述N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺的含量测定方法，采用气相色谱法对N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺进行含量测定，发明人进行了广泛的研究试验，通过对特定测定条件的摸索，反复试验筛选，采用毛细管柱死体积小，检测灵敏度高，选用特定的色谱柱使N-(2-甲氧基环己基)-1，3-丙二胺和溶剂及其他有机物杂质能更好的分离，方法重现性好，使测定方法更具有科学性，先进性，适用性，经济性，所测得的2-甲氧基环己胺的含量值精度方面更加准确，直接用于指导现场生产，将更快的指导现场生产工艺参数的调整，为生产提供准备客观的数据信息。本发明同时在一定程度上延长了仪器日常维护周期，减少仪器维护成本，提高了检测效率。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。