[发明专利]一种利用纳米颗粒制备防腐磁芯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种利用纳米颗粒制备防腐磁芯的方法。

背景技术

纳米颗粒磁性材料的最大优点是具有较高的饱和磁通密度(Bs)，具有直流叠加特性好的特点。但纳米颗粒磁性材料材料的绝缘电阻较低，损耗高。

当前软磁铁氧体材料的研究重点主要集中在两个方面：一方面研究配方以及添加剂对材料性能的影响，另一方面研究生产工艺的优化及新设备的开发对提高材料性能的作用。大量的研究表明、配方、添加剂、粉体的制备方法、烧结工艺中的各种因素等都会对铁氧体的性能产生很大的影响。其中合理的配方、添加剂对软磁铁氧体的性能有着重要的影响，也是制备高性能铁氧体材料的有效方法之一，配方与添加剂的研究已经逐步成为铁氧体制备中的关键技术。

纳米颗粒磁性材料是一种在生物医学领域应用广泛的纳米材料，在体内磁共振成像和体外磁性分离等方面都发挥巨大作用。目前其制备方法主要包括高温热解法，水热法，溶胶-凝胶法及化学共沉淀法等，这些技术各有优缺点。高温热解法和水热法均采用高温或高压的条件，但不易放大生产，重复性也较差。溶胶-凝胶法与气溶胶/蒸汽法分别需要高温环境与激光技术，条件也非常苛刻。以上这些方法的最大问题是仅适于实验室制备，难以进行工业放大生产。

由于纳米颗粒磁性材料的性质活泼，因而使整个纳米颗粒磁性材料的耐蚀性能变得很差，特别是在湿热的环境中极易生锈腐蚀，并因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了纳米颗粒磁性材料的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。纳米颗粒磁性材料的磁性能与其组织结构有很大的关系。当纳米颗粒磁性材料发生腐蚀以后，其磁性能将发生巨大的变化。因此，纳米颗粒磁性材料的防腐问题一直是纳米颗粒磁性材料需要解决的主要问题之一。

发明内容

本发明提供一种利用纳米颗粒制备防腐磁芯的方法，通过使用外部交变磁场磁致内热与外部低温循环，保证氧化铁核在冷溶剂中缓慢生长，从而形成晶体结构优良、磁学性能增强的氧化铁纳米颗粒，同时添加磷酸二氢铝、分散剂进行复合改性，综合提升了软磁铁氧体的磁性能，具有优异的软磁性能及高磁感应强度；本发明还对软磁铁氧体行表面处理，可以使软磁铁氧体具备优良的耐腐蚀性、超低减磁性以及抗冲击等优点。

为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种利用纳米颗粒制备防腐磁芯的方法，该方法包括如下步骤：

（1）制备纳米磁性颗粒

采用柠檬酸与氯化铁分别溶于超纯水，充分混匀得到均一的混合溶液，并处于0℃的低温环境中；

将浓氨水滴加到所述的混合溶液中，采用高频感应加热设备， 利用交变磁场作用，调节外部循环温度使混合溶液温度保持在0-5℃；

调节高频感应加热设备，调节外部循环温度使反应溶液的温度在50-60分钟内升至90℃，关闭交变磁场与外部循环，反应溶液经透析、超滤及过滤后，得到纳米磁性颗粒；

（2）将纳米磁性颗粒与纯水、磷酸二氢铝溶液、分散剂混合球磨20-40min后，再放入搅拌罐150-160℃恒温搅拌10-20h，将制得的浆体在再通过离心喷雾造粒机在200℃的喷雾塔内形成二次颗粒粉末；其中筛分后粉末与纯水的质量比例为1:1，磷酸二氢铝溶液的添加量为筛分后粉末质量的1.5-2.5％；

（3）制备磁芯

将上述二次颗粒粉末在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，然后将退火后的磁芯用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁铁氧体磁芯基体；

（4）称取15-25质量份异丁基烯酸甲酯、25-35质量份丙酮、2-4质量份巯基丙酸、20-30质量份异丁烯酸-1-甲基硅氧烷丙酯和35-45质量份NiFe₂O₄纳米粉末加入反应釜中，在70-75 ℃温度下搅拌反应1-2 h后，加入2-5质量份二乙醇胺、10-15质量份过氧化乙酸叔丁脂和5-10质量份甲基异丁基酮混合均匀，得到混合液；

（5）在上述软磁铁氧体磁芯基体上均匀涂抹上述混合液，每道干膜厚1-2μm，涂15-18道，涂完后用1-2 h升温至280-290 ℃恒温1-2h，然后在390-410℃下烘20-25min，得到磁芯。