[发明专利]纳米TiO2的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米二氧化钛制备领域，尤其是一种纳米TiO₂的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。目前，制备纳米TiO₂的方法很多，基本上可归纳为物理法和化学法。物理法又称为机械粉碎法，对粉碎设备要求很高；化学法又可分为气相法(CVD)、液相法和固相法。

熔盐电解制备钛或钛合金工艺中一般都采用氯盐为熔体，同时熔盐体系中含有一定比例的钛离子。电解过程中产物的析出、电解质的更换等一般都会带出含钛离子的熔盐。目前对于熔盐的处理没有成熟的工艺，一般都采用水洗方式。而钛离子在水洗过程中，尤其在碱性条件下，容易水解生成纳米级的TiO₂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用熔盐电解生产钛或钛合金时所产生的废盐为原料，整体制备工艺简单易控，并实现了将废盐综合利用制备高附加值产品的纳米TiO₂的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：纳米TiO₂的制备方法，包括以下步骤：a、以熔盐电解生产钛或钛合金时所产生的含钛离子废盐为原料，将所述含钛离子废盐溶于弱碱性水中，水解时间2～4h；b、待水解完全后，将获得的液体进行过滤，并得到TiO₂滤饼，用清水对该滤饼进行清洗；c、将该滤饼进行煅烧，并得到最终产物。

进一步的是，步骤b中，清洗次数为3～5次。

进一步的是，步骤c中，滤饼煅烧的温度范围为300～500℃。

进一步的是，步骤c中，所述煅烧时间的范围为1～3h。

本发明的有益效果是：本发明通过利用熔盐电解生产钛或钛合金时所产生的含钛离子废盐，进行了巧妙的工艺的优化，在实际操作时，不仅制备工艺简单易控，便于了高效的进行生产，也实现了将废盐综合利用并制备高附加值产品的目的，本发明最终制得的产品的纯度可达99.9％以上，尤其适用于利用含钛离子废盐为原料制备纳米TiO₂的工艺之中。

具体实施方式

纳米TiO₂的制备方法，包括以下步骤：a、以熔盐电解生产钛或钛合金时所产生的含钛离子废盐为原料，将所述含钛离子废盐溶于弱碱性水中，水解时间2～4h；b、待水解完全后，将获得的液体进行过滤，并得到TiO₂滤饼，用清水对该滤饼进行清洗；c、将该滤饼进行煅烧，并得到最终产物。

在实际制备时，为了获得更为理想的产品品质，可以有如下的进一步优化：一、步骤b中，清洗次数为3～5次；二、步骤c中，滤饼煅烧的温度范围为300～500℃；三、步骤c中，所述煅烧时间的范围为1～3h。。

实施例

实施例1

以熔盐电解制备钛粉的废盐为原料，废盐钛离子浓度6％，废盐重量10Kg。将该废盐至于弱碱性水中进行水解，水解时间2h，得到底部为乳白色TiO₂悬浮物及上层清液，将上层清液倒出，再对底层TiO₂悬浮液进行过滤，得到TiO₂滤饼，用清水对该滤饼进行水洗3～5次，最后将该滤饼至于500℃马弗炉中煅烧2h，得到最终的产物，并对该产物进行成分分析、粒度分析其主要成分为TiO₂，纯度达到99.9％，粒度45nm～100nm。

实施例2

以熔盐电解制备钛合金粉的废盐为原料，废盐钛离子浓度2％，废盐重量5Kg。将该废盐至于弱碱性水中进行水解，水解时间4h，得到底部为乳白色TiO₂悬浮物及上层清液，将上层清液倒出，再对底层TiO₂悬浮液进行过滤，得到TiO₂滤饼，用清水对该滤饼进行水洗3～5次，最后将该滤饼至于300℃马弗炉中煅烧3h，得到最终的产物，并对该产物进行成分分析、粒度分析其主要成分为TiO2，纯度达到99.9％，粒度45nm～100nm。

通过以上的实施例可以看出，本发明充分利用了废盐的价值，并制得了高附加值的纳米TiO₂产品，产品纯度均可以达到99.9％，技术优势十分明显，市场推广前景十分广阔。