[发明专利]一种噻虫嗪的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711049626.1 申请日: 2017-10-31
公开(公告)号: CN107698578A 公开(公告)日: 2018-02-16
发明(设计)人: 彭荣贵;乐成芝;裴建华;陈标 申请(专利权)人: 江苏绿叶农化有限公司
主分类号: C07D417/06 分类号: C07D417/06
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司32200 代理人: 杨海军
地址: 224403 江苏省盐城*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 噻虫嗪 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种噻虫嗪的制备方法,噻虫嗪的结构式如III所示,其特征在于,制备过程如下:

2.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物I合成化合物II的过程如下:在反应溶剂中加入多聚甲醛,升温至40-50℃,加入甲基硝基胍,升温至70-80℃,保持10-15小时,然后降温至40-50℃,调节体系pH为6.5-7.0,加水搅拌并降温至0-5℃,抽滤、离心,得到3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪。

3.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,多聚甲醛和甲基硝基胍的质量比为1:1-1.5。

4.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,反应溶剂为冰醋酸、硫酸和水的混合物,其中冰醋酸、硫酸和水的质量比为6-7:1-1.5:2-3,反应溶剂与甲基硝基胍的质量比为1:1.5-2。

5.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,调节体系pH采用饱和碳酸氢钠溶液。

6.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程中反应溶剂为二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程中化合物II与2-氯-5-氯甲基噻唑的质量比为1:1。

8.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程中需要加入聚乙二醇6000、KI催化剂和碳酸钾。

9.根据权利要求8所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程如下:将二甲基甲酰胺、2-氯-5-氯甲基噻唑、聚乙二醇6000和KI催化剂搅拌混合后加入3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪,升温至30-40℃,加入碳酸钾搅拌80-100分钟,然后升温至45-50℃,保温2-4小时,降温、抽滤、离心并烘干,得噻虫嗪。

10.根据权利要求9所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,二甲基甲酰胺、2-氯-5-氯甲基噻唑、聚乙二醇6000和KI催化剂的加入质量比为10-15:10:5-10:0.1-0.2;2-氯-5-氯甲基噻唑和3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪的加入质量比为1:1。

11.根据权利要求8所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,加入碳酸钾的质量与3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪的质量比为1-1.1:1。

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