[发明专利]一种噻虫嗪的制备方法在审
申请号: | 201711049626.1 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107698578A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 彭荣贵;乐成芝;裴建华;陈标 | 申请(专利权)人: | 江苏绿叶农化有限公司 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 杨海军 |
地址: | 224403 江苏省盐城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻虫嗪 制备 方法 | ||
1.一种噻虫嗪的制备方法,噻虫嗪的结构式如III所示,其特征在于,制备过程如下:
2.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物I合成化合物II的过程如下:在反应溶剂中加入多聚甲醛,升温至40-50℃,加入甲基硝基胍,升温至70-80℃,保持10-15小时,然后降温至40-50℃,调节体系pH为6.5-7.0,加水搅拌并降温至0-5℃,抽滤、离心,得到3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪。
3.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,多聚甲醛和甲基硝基胍的质量比为1:1-1.5。
4.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,反应溶剂为冰醋酸、硫酸和水的混合物,其中冰醋酸、硫酸和水的质量比为6-7:1-1.5:2-3,反应溶剂与甲基硝基胍的质量比为1:1.5-2。
5.根据权利要求2所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,调节体系pH采用饱和碳酸氢钠溶液。
6.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程中反应溶剂为二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程中化合物II与2-氯-5-氯甲基噻唑的质量比为1:1。
8.根据权利要求1所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程中需要加入聚乙二醇6000、KI催化剂和碳酸钾。
9.根据权利要求8所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,化合物II合成化合物III的过程如下:将二甲基甲酰胺、2-氯-5-氯甲基噻唑、聚乙二醇6000和KI催化剂搅拌混合后加入3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪,升温至30-40℃,加入碳酸钾搅拌80-100分钟,然后升温至45-50℃,保温2-4小时,降温、抽滤、离心并烘干,得噻虫嗪。
10.根据权利要求9所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,二甲基甲酰胺、2-氯-5-氯甲基噻唑、聚乙二醇6000和KI催化剂的加入质量比为10-15:10:5-10:0.1-0.2;2-氯-5-氯甲基噻唑和3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪的加入质量比为1:1。
11.根据权利要求8所述的噻虫嗪的制备方法,其特征在于,加入碳酸钾的质量与3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-噁二嗪的质量比为1-1.1:1。
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