[发明专利]一种肟水解转化率的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种肟水解转化率的测定方法，特别涉及采用气相色谱进行检测的分析方法，属于分析化学领域。

背景技术

肟水解生成的羟胺盐是用途非常广泛的化工产品，广泛用于医药、染料及其他工业生产中。随着化学工业的快速发展，羟胺盐的用途也不断扩展，尤其在清洁、安全化工生产中发挥重要的作用。

目前生产羟胺盐的工艺主要是硝基甲烷法和肟化法，其中残留的有机物往往会影响羟胺盐的测定结果，而工业羟胺盐含量的分析通常采用氧化还原法、电化学法等，易受其他化合物的干扰而影响结果。中国发明专利CN103913537A(公开日为2014年07月09日)公开了基于气相衍生色谱法快速测定盐酸羟胺含量的方法，该方法步骤中需要另外加其他物质作为萃取剂通过涡旋离心得到有机层，通过内标物才可换算得到相应的盐酸羟胺的含量。因此急需研发一种新的、操作方便并能更适应肟水解生产过程控制转化率的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种肟水解转化率的测定方法，操作方便，能有效避免干扰，测试准确率高。

为此，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种肟水解转化率的测定方法，其特征在于肟水解生成的羟胺与酮通过肟化反应生成相应的肟，并进行气相色谱定量分析，通过内标法可以得到试样中肟水解的转化率。

一种肟水解转化率的测定方法，该方法包括以下步骤：

(1)准确称取一定量的反应液。

(2)往试管中加入过量的酮，摇匀并静置分层，取油层进行气相色谱定量分析。

(3)通过分析两种肟的相对比值即可得到反应液中肟水解的转化率。

所述的酮为含四个碳以上的酮。

所述的酮为丁酮肟、甲基丙基酮肟、环己酮肟。

所述的酸为盐酸、硫酸、磷酸、苯磺酸或甲基磺酸。

与现有技术相比，本发明技术具有以下显著特点：

1.本方法中加入过量的酮，使酮与羟胺充分反应得到相应的肟，而过量的酮又会把生成的肟萃取并分层，取油层进行色谱分析，有效避免还原性杂质的干扰。

2.当样品中含有肟等残留有机物时，该方法可以有效避免这些物质的干扰。

3.本方法对羟胺盐的生产工艺过程控制和产品质量控制具有重要的现实意义。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例为盐酸与丁酮肟混合时肟水解的转化率的测定方法。

(1)称取分析纯浓盐酸10.0126g和纯度为99.9％的丁酮肟1.034g分别加入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为待测液。

(2)取步骤(1)中配好的待测液20ml，在50℃-60℃的温度下反应半小时，用氨水调pH至中性，再加入过量的甲基异丁基酮5.0263g,充分反应，静置5分钟，取上层油相进行色谱定量分析。

(3)通过两种相应肟的比值计算得到肟水解转化率为92.12％。

实施例2

(1)称取分析纯浓盐酸10.0084g和纯度为99.9％的甲基丙基酮肟1.0426g分别加入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为待测液。

(2)取步骤(1)中配好的待测液20ml，在50℃-60℃的温度下反应半小时，用氨水调pH至中性，加入过量的甲基异丁基酮5.1025g,充分反应，静置5分钟，取上层油相进行色谱定量分析。

(3)通过两种相应肟的比值计算得到肟水解转化率为95.04％。

实施例3

(1)称取分析纯苯磺酸10.0084g和纯度为99.9％的丁酮肟1.0123g分别加入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为待测液。

(2)取步骤(1)中配好的待测液20ml，在50℃-60℃的温度下反应半小时，用氨水调pH至中性，加入过量的甲基异丁基酮5.0834g,充分反应，静置5分钟，取上层油相进行色谱定量分析。

(3)通过两种相应肟的比值计算得到肟水解转化率为94.18％。

实施例4

(1)称取分析纯磷酸10.0084g和纯度为99.9％的环己酮肟1.0252g分别加入100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为待测液。

(2)取步骤(1)中配好的待测液20ml，在50℃-60℃的温度下反应半小时，用氨水调pH至中性，加入过量的甲基异丁基酮5.0723g,充分反应，静置5分钟，取上层油相进行色谱定量分析。

(3)通过两种相应肟的比值计算得到肟水解转化率为92.72％。