[发明专利]一种具有高防腐能力的铁镍软磁材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有高防腐能力的铁镍软磁材料的制备方法。

背景技术

铁基纳米晶软磁合金材料自问世以来，因具有高饱和磁感应强度、高磁导率、低损耗、低矫顽力等特点而得到极大的重视和深入的研究，并广泛应用于开关电源和电磁传感器等领域。

NiFe₂O₄型铁氧体是一种有着重要应用前景的材料。由于它们具有高磁导率、低磁滞损耗而被广泛应用于互感器件、软磁体基体轴承、转换开关以及磁记录等方面。目前，制备NiFe₂O₄ 纳米粉末的方法很多，如机械合金法可以制备铁酸镍纳米晶, 但需长时间的研磨，耗时长，能耗高， 因而成本高。

由于软磁合金易氧化，在软磁合金的使用中一般都需进行表面涂层处理。目前广泛采用的涂覆方法主要是电镀，在软磁合金电镀锌、电镀镍、电镀镍铜镍等等。然而软磁合金通常是采用粉末冶金工艺制备，因此磁体的基体与金属材料相比，疏松多孔，含有大量的微孔。电镀前处理和电镀过程中会有析氢效应，产生的氢会渗入、吸附在基体表面的微孔中，这种渗氢或吸氢的基体表面镀上一层镀层后，当覆盖镀层周围温度升高时，吸附的氢会因膨胀外溢，对镀层产生一种压力，使镀层脱离基体而凸起，形成起鼓、起泡，导致镀层失效，严重影响镀层的防腐能力。

发明内容

本发明提供一种具有高防腐能力的铁镍软磁材料的制备方法，采用了改进的溶胶凝胶法制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒，单相性好，且分散比较均匀，制备方法简单并且成本相对现有技术比较低；此外本发明在软磁合金表面电镀涂层，避免了析氢效应造成的镀层起鼓、起泡，提高软磁合金的防腐性能。

为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有高防腐能力的铁镍软磁材料的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1) 制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

取氯化铁、草酸和氯化镍溶于盐酸溶液，超声分散均匀后澄清备用氯化铁、草酸和氯化镍的摩尔比为3-5:2-4:1-2，盐酸的摩尔浓度为1.6-1.9 mol/L，氯化铁、草酸和氯化镍的总摩尔量与盐酸的比值为1-3：3-10；

待溶液澄清后加入络合剂，待络合剂完全溶解后加入丙烯酰胺，超声分散均匀并澄清，络合剂、氯化铁和氯化镍总摩尔量以及丙烯酰胺的摩尔比为1-2:1：6-8；

用氨水调节pH至2-3，最后将混合溶液加热60-80℃，使之发生热聚合反应，溶液转变成凝胶体；

将凝胶体置于恒温干燥箱中110-120℃下干燥7-9 h，然后置于高温炉中于430-460℃保温50-70min后将干凝胶研磨成粉；

将制备的粉末放入高温炉中于750-800℃下烧结1-2 h，最后制备NiFe₂O₄磁性纳米颗粒；

（2）制备软磁体基体

将上述磁性纳米颗粒在1000MPa压强下成预成型件，在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，然后将退火后的软磁体基体用绝缘漆和粘结剂作整体浸渍处理，得到软磁体基体；

（3）将软磁体基体放入密封罐中，密封罐内部包有聚四氟乙烯涂层，密封罐顶部是密封罐盖，密封罐盖上连接抽真空管和电镀液通入管，抽真空管和电镀液通入管上都设有阀门；

软磁体基体放入密封罐后，将密封罐盖盖好，打开抽真空管上的阀门进行抽真空至真空度10^-3Pa以下，关闭抽真空管上的阀门，打开电镀液通入管上的阀门，向密封罐中通入电镀液，至软磁体基体全部浸入镀液为止，然后将软磁体基体取出立刻进行电镀；

（4）采用超声波电镀槽进行电镀，超声波电镀槽是在电镀槽底部安装超声波发生盒，电镀采用滚镀工艺：

将抽真空处理后的软磁体基体装入电镀滚筒中，并掺入钢珠作为填料，将电镀滚筒放入超声波电镀槽中；

旋转滚筒转速为50-80 rpm，打开超声波发生盒电源和电镀电源，开始进行滚镀；

滚镀过程中镀液温度控制在40-45℃，pH值控制在2-3之间，滚镀50-100 min，得到厚度为5-15µm的软磁体基体表面电镀涂层。

优选的，所述的镀液为Ni或Al镀液。

本发明制备的软磁材料具备如下优点：