[发明专利]一种在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法

权利要求书

1.一种在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.将可溶性的锂化合物、钒化合物、磷酸盐按照锂、钒、磷的原子比为3:2:3混合置于去离子水中，同时加入适量柠檬酸和膨胀微晶石墨，在一定的温度下充分搅拌形成混合液；

S2.把表面附着有钒化合物的碳基平躺着置于步骤S1所得混合液中浸渍数天，取出浸渍后的碳基烘干，然后在保护气氛下进行高温煅烧一段时间，后取出冷却；

S3.以煅烧冷却后的基体为对象，重复步骤S1、S2不少于2次，在基体表面得磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料。

2.根据权利要求1所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，步骤S1中膨胀微晶石墨由微晶石墨采用高温膨胀法制备得到。

3.根据权利要求1所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，步骤S1中所述柠檬酸加入后的质量分数为10~15%，所述膨胀微晶石墨加入后的质量分数为5~10%，在温度70~90^oC下搅拌0.5~2h。

4.根据权利要求1所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，步骤S2所述表面附着有钒化合物的碳基在混合液中浸渍的天数为3~5天。

5.根据权利要求1所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，步骤S2所述高温煅烧在管式炉中进行，温度为800~1000℃，煅烧时间为0.5~1h，保护气氛为氮气。

6.根据权利要求1所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，步骤S4中，所述低温碳化处理具体参数为：在500~580℃下低温碳化1~2h，优选为在550℃下低温碳化1.5h；所述高温合成处理具体参数为：在850-950℃下高温合成2~3h，优选为在900℃下高温合成2.5h。

7.根据权利要求1~6任一项所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，所述表面附着有钒化合物的碳基的制备方法为：将适量钒化合物与纯水混合形成溶液或悬浊液，采用喷雾的形式将上述溶液或者悬浊液均匀喷涂在基体表面，然后把喷涂有钒化合物溶液的碳基真空烘干，再置于管式炉中，一定温度下在保护气氛中煅烧一定时间。

8.根据权利要求7所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，基体上所述钒化合物为V₂O₅、NH₄VO₃、V₂O₃的一种或多种，所述钒化合物制成水溶液或者悬浊液的浓度为0.1~0.15mmol/ml。

9.根据权利要求7所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，所述真空烘干具体操作是将基体置于温度为110℃~120℃的真空干燥箱中烘干1~5小时。

10.根据权利要求7所述在金属基上制备磷酸钒锂/膨胀微晶石墨复合电极材料的方法，其特征在于，管式炉中煅烧温度为300~600℃，时间为1~2小时，所述保护气体为氮气。