[发明专利]一种用于锂离子电池的纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于锂离子电池的纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，是以微晶石墨为原料，进行第一次化学插层处理，然后对插层处理后的产物进行过滤、洗涤和干燥，得一次可膨胀微晶石墨，800℃下在石墨膨胀炉内对所得可膨胀微晶石墨采用高温膨胀法进行膨化得一次膨胀微晶石墨；然后以一次膨胀微晶石墨和二茂铁为原料，一次膨胀微晶石墨与二茂铁按质量比1:2~10的比例混合球磨，然后900℃下在石墨膨胀炉内对球磨混合料采用高温膨胀法进行第二次膨化得纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料。

2.根据权利要求1所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，所述微晶石墨为郴州市鲁塘石墨粉，其碳含量为70~80%。

3.根据权利要求1所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括石墨膨胀炉，采用高温膨胀法，包括以下步骤：

S1.取微晶石墨原料，破碎粉磨，至粒度为300~400目的微晶石墨粉；

S2.将步骤S1所得微晶石墨粉与质量分数70%的高氯酸和化学纯的高锰酸钾置于反应装置内进行第一次化学插层处理，得到可膨胀微晶石墨酸性悬浮液，对所得可膨胀微晶石墨酸性悬浮液过滤，保留滤液备用，然后将过滤物进行洗涤、干燥，得一次可膨胀微晶石墨；

S3.将步骤S2所得一次可膨胀微晶石墨置于石墨膨胀炉中，在800℃下进行第一次高温膨胀，得到一次膨胀微晶石墨；

S4.将步骤S3所得一次膨胀微晶石墨与二茂铁按质量比1:2~10的比例混合置于球磨机中球磨混合；

S5.将步骤S4所得球磨后的混合料置于石墨膨胀炉中，在900℃下进行第二次高温膨胀，得到纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料。

4.根据权利要求3所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述过滤所用的滤膜最大孔径为30μm；所述洗涤指对过滤渣用10%盐酸洗涤3~5次，再用去离子水洗涤至7左右；所述干燥指在60~80℃条件下干燥2h。

5.根据权利要求3所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述第一次化学插层步骤包括：

S21.将高氯酸与微晶石墨粉体按液固比为10～30：1L/Kg混合搅拌均匀；

S22.按所述微晶石墨粉体与高锰酸钾的质量比为1：2～8加入高锰酸钾，在室温下搅拌均匀后，升温至30～60℃继续搅拌反应1～3.0h；

S23.加入去离子水使所述反应装置内的温度升高至60～100℃，再继续搅拌反应1～3.0h。

6.根据权利要求3所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3在石墨膨胀炉中进行第一次高温膨胀包括以下步骤：

S31.进料：采用石墨膨化炉，将一次可膨胀石墨通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为30℃，投放速度为2Kg/h；

S32.膨胀：炉膛的膨胀温度为800℃，通过控制风速来控制膨胀时间为5s；

S33.出料：完成步骤S32后，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到一次膨胀石墨。

7.根据权利要求4所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中球料比为3~5:1，球磨时间为8~10h。

8.根据权利要求3所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S5在石墨膨胀炉中进行第二次高温膨胀包括以下步骤：

S51.进料：采用石墨膨化炉，将球磨混合料通过进料口投入到炉膛中，所述进料口的温度为30℃，投放速度为2Kg/h；

S52.膨胀：炉膛的膨胀温度为900℃，通过控制风速来控制膨胀时间为5s；

S53.出料：完成步骤S52后，出料口温度为50℃，然后在出料口处收集得到纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料。

9.根据权利要求1～8任意一项所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料的制备方法得到的纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料。

10.权利要求9所述纳米氧化铁颗粒/膨胀微晶石墨复合材料用作锂离子电池的负极。