[发明专利]一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法

说明书

本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法。包括如下步骤：以双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，合成4‑氯乙酰乙酸甲酯过程中产生的HCl尾气接入三级HCL吸收系统，酯化反应后得到4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液，将其加入水洗分层塔，水洗后水相去三级HCL吸收系统，有机相进入脱轻精馏塔后，从塔釜通过计量泵连续进入负压精馏塔，得到4‑氯乙酰乙酸甲酯成品，HCL吸收系统副产25～30％的工业盐酸，可用于销售。采用脱轻精馏塔与减压精馏塔连续精馏分离溶剂和产品，溶剂可回收套用，分离工艺绿色环保，大大的提高了精馏效率。

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法。

背景技术

4-氯乙酰乙酸甲酯为无色淡黄色液体，分子量：150.56，熔点：14-16℃，沸点：212℃，密度：1.287，闪点：107℃，水溶解性：71g/L(20℃)。4-氯乙酰乙酸甲酯是一种很好的医药合成中间体,主要用来生产奥拉西坦，奥拉西坦属于治疗脑血管疾病的药物，是第4代益智类药物、吡咯烷酮类的衍生物，商品名为健朗星、欧来宁、neuromet及neupan等。奥拉西坦是一种新型中枢神经系统药物，能够促进神经细胞的功能恢复，改善脑代谢。其有多重功效，对治疗健忘症、老年痴呆症有显著疗效，毒性极小，安全可靠，不良反应较少，因此具有广泛的应用范围，具有广阔的市场前景。

目前工业生产上主要的4-氯乙酰乙酸甲酯常规生产方法为：间歇法生产，首先将双乙烯酮溶解在溶剂中，并将其冷却至-30℃～-10℃，开启搅拌，向反应釜中以一定流量通入一定量氯气，在-30℃～-10℃下保温1～2h，氯化反应结束后向其中滴入一定量的甲醇，控制反应温度为0～5℃，滴毕升温至20～25℃，保温1h，酯化反应结束后，对其进行碱中和，再蒸除溶剂，然后进行减压蒸馏，得无色液体产品即为4-氯乙酰乙酸甲酯。

由于4-氯乙酰乙酸甲酯与4-氯乙酰乙酸乙酯合成方法基本一致，所以本发明对比现有4-氯乙酰乙酸乙酯合成方法。

中国专利申请公开号CN103787883A报道了一种4-氯乙酰乙酸乙酯制备方法，采用的间歇法制备，在氯化反应中添加稳定剂抑制氯化副反应发生，但重复此工艺小试无法达到其叙述的效果，此专利并未对产品后处理工艺进行详细描述，HCl收集、溶剂蒸馏和产品精馏的工艺条件并未涉及。

中国专利申请公开号CN106748764A中报道了一种采用4-氯乙酰乙酸乙酯合成系统及方法，其重点描述了微反应器系统和反应工艺，并未形成产品完整的后处理工艺，只对比反应后粗品的含量情况。

《辽宁化工》期刊中“4-氯乙酰乙酸乙酯”采用了碱液洗涤反应液，水相中和会形成废盐，此工艺会带来大量的废水和废盐。

现有4-氯乙酰乙酸甲酯合成均为间歇反应，氯化反应中氯气大大过量，尾气吸收后水溶液含有次氯酸，无法作为高纯度盐酸销售。原有工艺的缺点是：1)4-氯乙酰乙酸甲酯制备工艺多为间歇反应，反应时间过长，原料投料比控制不精确，氯化副产应过多；2)后处理工艺均操作繁琐，工艺不连续，废水量较大，废盐难以处理，环境污染严重，并且产品分离困难，精馏收率低，产品品质较差。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供提供一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，解决目前4-氯乙酰乙酸甲酯合成工艺中废水量较大，废盐难以处理，环境污染严重，并且产品分离困难，精馏收率低，产品品质较差等问题。

本发明的技术方案如下：

一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，其特征在于，包括如下步骤：