[发明专利]从荔枝皮中提取表儿茶素的方法在审
申请号: | 201711043556.9 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107698549A | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 谢冬养 | 申请(专利权)人: | 桂林纽泰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;B01J20/26;B01J20/28 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 李瑛 |
地址: | 541004 广西壮族自治区桂林市*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荔枝 提取 儿茶素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域,具体涉及从荔枝皮中提取表儿茶素的方法。
背景技术
荔枝为无患子科植物荔枝的果实,是我国南方特产水果。荔枝的工业化生产中主要以鲜果、干果、罐头和干制品为主,而大量荔枝皮作为副产物没有得到有效的开发和利用,常常当作废弃物丢弃。荔枝皮富含多酚类成分,主要为表儿茶素、芦丁、阿魏酸等,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性,在功能食品、保健品、医药生物等领域具有很好的开发利用价值。其中,表儿茶素为3-羟基黄烷醇衍生物,具有C6-C3-C6结构的多元酚类物质,其基本结构是α-苯基苯并吡喃,即在两个苯环之间以一个三碳链相连,其中一个碳原子与A环上的氧原子连接成吡喃环。对于从荔枝皮中提取表儿茶素目前尚未见相关报道出现。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高,收率大的从荔枝皮中提取表儿茶素的方法。
本发明提供的技术方案是从荔枝皮中提取表儿茶素的方法,包括以下步骤:
1)将荔枝皮捣碎,加入用盐酸调节pH2.0~5.0的乙醇溶液进行提取,得到乙醇提取液;
2)将乙醇提取液上CAD-40+大孔树脂,先用蒸馏水洗柱,再用体积浓度为50~70%的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液;
3)将乙醇洗脱液过滤,滤液浓缩,冷冻干燥,即为荔枝皮表儿茶素。
步骤1)中,乙醇溶液的体积浓度为50~70%。
步骤1)中,荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1:15~25g/ml;提取温度为60~90℃,提取时间为2~4h。
步骤2)中,上样流速为8~16BV/h,蒸馏水的洗脱流速为15~25BV/h,乙醇洗脱流速为10~20BV/h。
步骤2)中,所述CAD-40+树脂为聚苯乙烯型弱极性吸附树脂,质量指标如下:
外观:乳白色不透明球状颗粒;
水分:55~65%;
比表面积:510~560㎡/g;
粒径范围:0.315~1.25mm≥90%;
平均孔径:4.5~5.0nm;
湿视密度:1.05~1.09g/ml;
骨架密度:1.13~1.17g/ml。
CAD-40+大孔树脂是申请人根据生产实际需求,经过大量的实验发现将原CAD-40型大孔树脂平均孔径改小一些,使其更好的通过并吸附表儿茶素,而大分子量的黄酮、多糖和蛋白质类物质以及芦丁则无法进入树脂,这些大分子物质不经吸附直接流出;而分子量极小的阿魏酸等物质则因分子量过小通过树脂的速度比表儿茶素通过树脂的速度要快,使得改良后的大孔树脂可以很好的吸附表儿茶素。另外,CAD-40+大孔树脂孔径变小后,比表面积相应增大,能增加吸附面积,吸附和解吸附力均增加,使得小分子游离酚与其他杂质分离更加彻底,提高纯度和收率。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)本发明采用CAD-40+型树脂可以将更好将表儿茶素与杂质分离,大大提高了表儿茶素的纯度,收率也有所提高。
2)本发明工艺简单,成本低廉,适合大规模工业化生产,制成的荔枝皮表儿茶素收率高,纯度大,纯度高达95.0%以上,收率高达0.4%以上。
具体实施方式
以下具体实施例对本发明作进一步阐述,但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)将荔枝干皮捣碎,加入用盐酸调节pH2.0的体积浓度为50%乙醇溶液进行提取,荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1:15g/ml,提取温度为60℃,提取时间为2h,得到乙醇提取液;
2)将乙醇提取液上CAD-40+大孔树脂,上样流速为8BV/h,先用蒸馏水洗柱至流出液无色,蒸馏水的洗脱流速为15BV/h,再用体积浓度为50%的乙醇溶液洗脱,乙醇洗脱流速为10BV/h,收集乙醇洗脱液;
所述CAD-40+大孔树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂,质量指标如下:
外观:乳白色不透明球状颗粒;
水分:55~65%;
比表面积:510~560㎡/g;
粒径范围:0.315~1.25mm≥90%;
平均孔径:4.5~5.0nm;
湿视密度:1.05~1.09g/ml;
骨架密度:1.13~1.17g/ml;
3)将乙醇洗脱液过滤,滤液浓缩,冷冻干燥,即为荔枝皮表儿茶素。
采用F-C法测定荔枝皮荔枝多酚的纯度和收率,纯度为95.88%,收率为0.40%。
实施例2
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