[发明专利]从何首乌中提取大黄素的方法在审
申请号: | 201711043374.1 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107556184A | 公开(公告)日: | 2018-01-09 |
发明(设计)人: | 谢冬养 | 申请(专利权)人: | 桂林纽泰生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C50/34 | 分类号: | C07C50/34;C07C46/10 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 李瑛 |
地址: | 541004 广西壮族自治区桂林市*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 何首乌 提取 黄素 方法 | ||
1.从何首乌中提取大黄素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将何首乌粉碎,加入用硫酸调节pH为1~4的乙醇溶液进行回流提取,得到乙醇提取液;
2)将乙醇提取液减压浓缩至40℃时相对密度为1.0~1.5的浸膏,将浸膏加水溶解,过滤,取滤渣备用;
3)将滤渣溶于体积浓度为60~90%乙醇溶液中,上D-101+大孔树脂,先蒸馏水洗脱,然后用70~90%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液;
4)将乙醇洗脱液冷冻干燥,得到游离蒽醌;
5)将游离蒽醌溶于乙醚中,再加入其体积2~3倍的0.1~0.5mol/L的NaHCO3溶液,静置分层,取乙醚层;
6)向乙醚层加入其体积2~3倍的0.1~0.5mol/L的Na2CO3溶液萃取,静置分层,取水层,调节PH至3~4,过滤,滤渣即为大黄素。
2.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法,其特征在于:步骤1)中,乙醇体积浓度为60~90%,何首乌与乙醇的料液比为1g:10~20ml;回流提取温度为30~45℃,提取时间为1~3h。
3.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法,其特征在于:步骤3)中,60~90%乙醇溶液的加入量是滤渣体积的10~15倍。
4.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法,其特征在于:步骤3)中,上样流速为1~3BV/h,蒸馏水的洗脱流速为2~5BV/h,乙醇洗脱流速为1~2BV/h。
5.根据权利要求1所述的从何首乌中提取大黄素的方法,其特征在于:步骤3)中,所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂,质量指标如下:
外观:乳白色不透明球状颗粒;
水分:65~75%;
比表面积:560~610㎡/g;
粒径范围:0.25~0.84mm;
平均孔径:8.5~9.0nm;
湿视密度:0.65~0.75g/ml。
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