[发明专利]一种氧化物复合硅酸锰锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201711042682.2 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107706396B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 赖春艳;刘婧雅;李永虎 | 申请(专利权)人: | 上海电力学院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200090 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化物 复合 硅酸 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化物复合硅酸锰锂正极材料,其特征在于:由铟锡氧化物与硅酸锰锂复合而成,所述的铟锡氧化物的质量为氧化物复合硅酸锰锂正极材料质量的8%-20%,余量为硅酸锰锂;
上述的一种氧化物复合硅酸锰锂正极材料的制备方法,包括如下步骤:
1)一个采用共沉淀法制备铟锡氧化物的步骤,称取InCl3•4H2O、SnCl4•5H2O、聚乙烯吡咯烷酮,然后加入到一个容器中,加入去离子水溶解,使用NH3•H2O调节pH至7-9,在55 -60℃的温度下恒温磁力搅拌1~3小时,然后先后用去离子水和乙醇离心清洗后得到白色物质;所述的InCl3•4H2O、SnCl4•5H2O、聚乙烯吡咯烷酮质量比在8:1:1至8.5:1:1之间;将所得白色物质在60-80℃的条件下干燥,然后在管式炉空气气氛下以3-4℃/min的速率升温至400-500℃,保持恒温4~6小时,待自然冷却降温得到淡黄色铟锡氧化物粉末;
2)一个采用溶胶凝胶法制备铟锡氧化物复合硅酸锰锂正极材料的步骤,称取C2H3O2Li·2H2O、C4H6MnO4·4H2O、柠檬酸和步骤1)获得的铟锡氧化物粉末,加入到另外一个容器中,然后加入去离子水溶解,再向溶液中加入无水乙醇和正硅酸四乙酯,均匀搅拌,然后密封,在60-68℃的温度下恒温水浴10~12h形成白色溶胶,再加热到75-80℃挥发,形成凝胶;所述的C2H3O2Li·2H2O、C4H6MnO4·4H2O、正硅酸四乙酯、柠檬酸、离子水和无水乙醇的物料比为 0.0124mol:0.0062mol:0.0062mol:0.45g:10ml:5ml,铟锡氧化物粉末的质量为C2H3O2Li·2H2O、C4H6MnO4·4H2O、正硅酸四乙酯投料质量总和的2%-5%;将所得凝胶放入真空干燥箱在80-95℃下干燥15-20小时,得到淡粉色干燥凝胶,将其研磨并在管式炉里煅烧,在氮气气氛下以3-4℃/min的升温速率加热至700-750℃,保持恒温8~12小时,自然冷却降温,得到黑色的铟锡氧化物复合硅酸锰锂正极材料。
2.如权利要求1所述的一种氧化物复合硅酸锰锂正极材料,其特征在于:所用InCl3•4H2O由In(NO3)3•3H2O或者C6H9O6In·6H2O来代替;所述的SnCl4•5H2O可由Sn(NO3)4来代替;所用NH3•H2O可由尿素、(NH4)2CO3或者NH4Cl来代替;所用聚乙烯吡咯烷酮可由聚乙烯醇、聚乙二醇来代替。
3.如权利要求1所述的一种氧化物复合硅酸锰锂正极材料,其特征在于:步骤1)中,采用质量百分比浓度为10~28%的氨水溶液调节pH。
4.如权利要求1所述的一种氧化物复合硅酸锰锂正极材料,其特征在于:所用的C2H3O2Li·2H2O可用LiOH·H2O或Li2CO3代替。
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