[发明专利]荔枝皮多酚的提取工艺在审

专利信息
申请号: 201711039922.3 申请日: 2017-10-31
公开(公告)号: CN107722069A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 谢冬养 申请(专利权)人: 桂林纽泰生物科技有限公司
主分类号: C07G99/00 分类号: C07G99/00
代理公司: 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 代理人: 李瑛
地址: 541004 广西壮族自治区桂林市*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 荔枝 皮多酚 提取 工艺
【说明书】:

技术领域

本发明涉及生物提取技术领域,具体涉及荔枝皮多酚的提取工艺。

背景技术

荔枝为无患子科植物荔枝的果实,是我国南方特产水果。荔枝的工业化生产中主要以鲜果、干果、罐头和干制品为主,而大量荔枝皮作为副产物没有得到有效的开发和利用,常常当作废弃物丢弃。荔枝皮富含多酚类成分,主要包括游离酚、酯化酚以及不溶性酚类,游离酚为水溶性酚类,酯化酚类是酚类化合物与细胞壁多糖和蛋白质结合成酯化物,而不溶性多酚则是酚类物质与细胞壁多糖等成分结合的物质,荔枝多酚具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等生物活性,在功能食品、保健品、医药生物等领域具有很好的开发利用价值。公开号CN103908514A的发明专利公开了从荔枝皮中提取荔枝多酚的工艺,以荔枝皮为原料,先用酸调节提取溶媒的PH≤6.0,然后用该溶媒对荔枝皮进行提取,降解,所得提取液过大孔树脂柱进行吸附,大孔树脂的型号为D-101、AB-8、HPD100、HPD300、HPD700、H107、CAD-40、D4020、HZ802,先用水洗柱,然后用低碳醇洗柱,薄层层析跟踪检测,收集含目标成分的醇洗脱液;将洗脱液浓缩,干燥,得到荔枝多酚。上述方法得到的荔枝皮多酚纯度为85%,收率仅为1.0%。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高,收率大的荔枝皮多酚的提取工艺。

本发明提供的技术方案是荔枝皮多酚的提取工艺,包括以下步骤:

1)将荔枝皮捣碎,加入用盐酸调节PH≤6.0的乙醇溶液进行提取,得到乙醇提取液;

2)将乙醇提取液上D-101+树脂,先用蒸馏水洗柱,再用体积浓度为40~50%的乙醇溶液洗脱,收集乙醇洗脱液;

3)将乙醇洗脱液过滤,滤液浓缩,冷冻干燥,即为荔枝皮多酚。

步骤1)中,乙醇溶液的体积浓度为50~70%。

在提取溶剂中加入盐酸调节PH,不仅可以保证多酚不被氧化,还有助于酯化多酚和不溶性多酚降解成可溶性的游离酚。

步骤1)中,荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1:15~25g/ml;提取温度为60~90℃,提取时间为2~4h。

步骤2)中,上样流速为8~16BV/h,蒸馏水的洗脱流速为15~25BV/h,乙醇洗脱流速为10~20BV/h。

步骤2)中,所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂,质量指标如下:

外观:乳白色不透明球状颗粒;

水分:65~75%;

比表面积:560~610㎡/g;

粒径范围:0.25~0.84mm;

平均孔径:8.5~9.0nm;

湿视密度:0.65~0.75g/ml。

D-101+大孔树脂是申请人根据生产实际需求,经过大量的实验发现将原D-101型大孔树脂平均孔径改小一些,使其更好的通过并吸附小分子的游离多酚,而大分子量的黄酮、多糖和蛋白质类物质则无法进入树脂,这些大分子物质不经吸附直接流出;而分子量极小的单糖、多糖等物质则因分子量过小通过树脂的速度比游离多酚通过树脂的速度要快,使得改良后的大孔树脂可以很好的吸附游离多酚。另外,D-101+大孔树脂孔径变小后,比表面积相应增大,能增加吸附面积,吸附和解吸附力均增加,使得小分子游离酚与其他杂质分离更加彻底,提高纯度和收率。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1)本发明采用D-101+型树脂可以将更好将小分子多酚与杂质分离,大大提高了多酚的纯度,收率也有所提高。

2)本发明工艺简单,成本低廉,适合大规模工业化生产,制成的荔枝皮多酚收率高,纯度大,纯度高达95.0%以上,收率高达1.0%以上。

具体实施方式

以下具体实施例对本发明作进一步阐述,但不作为对本发明的限定。

实施例1

1)将荔枝干皮捣碎,加入用盐酸调节PH 6.0的体积浓度为50%乙醇溶液进行提取,荔枝皮与乙醇溶液的料液比为1:15g/ml,提取温度为60℃,提取时间为2h,得到乙醇提取液;

2)将乙醇提取液上D-101+树脂,上样流速为8BV/h,先用蒸馏水洗柱至流出液无色,蒸馏水的洗脱流速为15BV/h,再用体积浓度为40%的乙醇溶液洗脱,乙醇洗脱流速为10BV/h,收集乙醇洗脱液;

所述D-101+树脂为聚苯乙烯型非极性吸附树脂,质量指标如下:

外观:乳白色不透明球状颗粒;

水分:65~75%;

比表面积:560~610㎡/g;

粒径范围:0.25~0.84mm;

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