[发明专利]一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法以乙腈为溶剂,50％单氰胺水溶液替代单氰胺，乙亚胺酸乙酯盐酸盐为中间体，制得N-氰基乙亚胺酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：

步骤1：经干燥洁净的 100 mL 三口瓶中投入乙腈，在冰浴条件下，冷却至 4℃，缓慢通入干燥的氯化氢气体，同时滴加无水乙醇，控制通气时间为 2h,并于 35℃下继续搅拌反应12 h，抽滤，真空干燥，得到乙亚胺酸乙酯盐酸盐；

步骤2：在干燥洁净的100 mL三口瓶中，投入上述中间体，50％单氰胺水溶液，搅拌均匀，室温搅拌下投入无水磷酸氢二钠，控制反应温度不超过40℃ ，反应时间 4 h ，用薄层色谱分析跟踪反应进程；待反应完全后抽滤，滤渣用蒸馏水分次洗涤，洗涤水液与滤液合并后，摇匀，静置分层；分出水层，水层用乙酸乙酯分3次萃取，所得乙酸乙酯层与油层合并，在80 kPa真空度下减压蒸馏2h,得无色澄清油状物，即为产物 N-氰基乙亚胺酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述乙腈和乙醇摩尔比为 1.2-1.5 ：1。

4.根据权利要求1所述的一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述乙腈和乙醇反应温度为35℃，反应时间为12h。

5.根据权利要求1所述的一种N-氰基乙亚胺酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述单氰胺水溶液、乙亚胺酸乙酯盐酸盐和磷酸氢二钠摩尔比为2：2：l，反应温度为40℃，反应时间4h。