[发明专利]一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法在审
申请号: | 201711039190.8 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107723849A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张宝亮;王继启;呼延钰;张秋禹;张和鹏 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | D01F9/24 | 分类号: | D01F9/24;D01F1/10 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 比表面 杂化碳 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将单体溶解在溶剂中,得到溶液A;其中单体质量分数为5-10%;所述单体是1,4-对二溴苄、1,3,5-三溴苄、3,5-二(溴甲基)甲苯、1,3-二(溴甲基)苯、1,2-二(溴甲基)苯或1,3-二(溴甲基)甲苯;所述溶剂是1,2-二氯乙烷、氯仿、环己烷或正庚烷;
步骤2:将溶液A加入到盛有硅油的三口瓶内,开启搅拌10~30min后,加入溶有催化剂的溶剂;其中溶液A与硅油的体积比为1:5~10;催化剂与单体的质量比为1:3~5;
步骤3:将体系在温度为75~85℃下反应6~12h,冷却至室温后,离心分离得到黑褐色固体;将得到的黑褐色固体用溶剂、无水乙醇进行清洗,直至抽滤的滤液呈无色透明,得到红褐色固体;
步骤4:将得到的红褐色固体装入纱布袋,采用无水乙醇对其进行索氏提取,提取24h后,经真空干燥即得超交联中空管状纳米纤维;
步骤5:将得到的超交联中空管状纳米纤维分散在金属盐的无水乙醇/水混合溶液中,并抽真空直至混合溶液中无气泡溢出,过滤、真空干燥得到超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物;其中超交联中空管状纳米纤维的质量分数为1-5%,金属盐的质量分数为10-25%,无水乙醇与水的体积比为1:3-8;
步骤6:将超交联中空管状纳米纤维/金属离子复合物在真空条件下煅烧,温度在500-700℃,时间在3-5h,随炉冷却即得高比表面杂化碳纳米纤维。
2.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述催化剂的质量分数为4~6%。
3.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述硅油是甲基硅油、乙基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油或乙基含氢硅油。
4.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述催化剂是无水三氯化铁或无水三氯化铝。
5.根据权利要求1所述高比表面杂化碳纳米纤维的制备方法,其特征在于:所述金属盐是铁、猛、铝、锌、镍、钴、铜的可溶性盐酸盐或硫酸盐或硝酸盐或醋酸盐。
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