[发明专利]一种以杂化硅-环糊精为核壳结构的杂化吸附材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201711039066.1 | 申请日: | 2017-10-30 |
| 公开(公告)号: | CN107597070B | 公开(公告)日: | 2020-01-07 |
| 发明(设计)人: | 王金鹏;李静;谢正军;周星;金征宇;柏玉香;田耀旗;焦爱权;赵建伟 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C01B33/08;C01B33/107;C08B37/16 |
| 代理公司: | 11732 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 杨海明 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杂化硅 环糊精 结构 新型 吸附 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种以杂化硅-环糊精为核壳结构的杂化吸附材料,其特征在于,所述杂化吸附材料用于吸附亚甲基蓝,所述杂化吸附材料通过下述步骤制得:
(1)制备6-胺乙基-β-环糊精:
(1.1)将2-氯乙胺盐酸盐超声分散于二次蒸馏水中,再向分散体系中加入β-环糊精充分浸润30~60min,在40~70℃条件下干燥至水分蒸发完全;
(1.2)将步骤(1)干燥后得到的产物加入氢氧化钠溶液中,于50~90℃下搅拌反应90~360min;
(1.3)反应结束后用甲醇沉淀反应产物,经过过滤、洗涤,在40~70℃干燥1h以上,制得6-EA-β-CD;
(2)制备杂化硅不溶性载体:
(2.1)将3-氯丙基-三乙氧基硅烷、硅酸四乙酯充分溶解于无水乙醇中;
(2.2)再将超纯水与四丁基氟化氨溶解于另一无水乙醇溶液中;
(2.3)将步骤(1)与步骤(2)两种混合液充分混合,剧烈震荡5-10s,静置,观察成胶,在室温下老化3~7天,老化后,将凝胶粉碎,过滤,依次用乙醇、丙酮溶液洗涤后,在80℃条件下干燥6~12h,得到白色粉末Cl-Si;
(3)制备核壳结构的杂化吸附材料:
将6-EA-β-CD、Cl-Si与KI溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,然后向反应容器内吹入氮气3~5min,排出反应容器内的空气,在90~120℃下搅拌反应12~48h,反应结束后冷却至室温,过滤,依次用N,N-二甲基甲酰胺、乙醇与水洗涤,之后在80℃下真空干燥6~12h,得到白色粉末6-EA-β-CD-Si。
2.根据权利要求1所述的杂化吸附材料,其特征在于所述2-氯乙胺盐酸盐的用量为二次蒸馏水质量的12.5~62.5%;所述2-氯乙胺盐酸盐用量为β-环糊精质量的5~20%。
3.根据权利要求1所述的杂化吸附材料,其特征在于所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的用量为2-氯乙胺盐酸盐质量的3-5倍。
4.根据权利要求1所述的杂化吸附材料,其特征在于所述3-氯丙基-三乙氧基硅烷与硅酸四乙酯的质量比为1:3~6;所述超纯水与四丁基氟化氨的质量比为0.5~2:1。
5.根据权利要求1所述的杂化吸附材料,其特征在于所述6-EA-β-CD与Cl-Si质量比为1~2:1;所述N,N-二甲基甲酰胺的用量为6-EA-β-CD与Cl-Si总质量的8~12倍;所述KI用量为6-EA-β-CD与Cl-Si总质量0.5~1%。
6.一种权利要求1~5任一项所述杂化吸附材料的应用,其特征在于所述杂化吸附材料用于亚甲基蓝的去除。
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