[发明专利]一种从八角中提取莽草酸的方法在审
申请号: | 201711037082.7 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107721848A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 杨少凡;雷长林;马创伟;万玉明;劳少文;邓意花 | 申请(专利权)人: | 广西万山香料有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/42 | 分类号: | C07C51/42;C07C51/47;C07C51/43;C07C62/32 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人: | 汤凌志 |
地址: | 535400 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 八角 提取 莽草 方法 | ||
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,具体涉及一种从八角中提取莽草酸的方法。
背景技术
莽草酸分子式为C7H10O5,相对分子量为174.15,学名是3,4,5-三羟基 -1-环己烯-1-羧酸,为白色精细粉末,气微,味辛酸,易溶于水,难容于氯仿、苯和石油醚,熔点为185℃,旋光度为-180°。莽草酸分子结构中有三个羟基、一个羧基、一个双键,具有手性异构体。它可以成酯,也可以成盐。莽草酸是合成生物体内、新陈代谢化合物的中间体,也是合成许多生物碱、芳香氨基酸与吲哚衍生物、手性药物(如抗病毒药)的原料。莽草酸通过影响花生四烯酸代谢,抑制血小板聚集,抑制动、静脉血栓及脑血栓形成,具有抗炎、镇痛作用。莽草酸还可作为抗病毒和抗癌药物的中间体,具有一定刺激性。
禽流感,是禽流行性感冒的简称,是一种由甲型流感病毒的一种亚型引起的传染性疾病综合症,被国际兽疫局定为A类传染病。自2005年来禽流感在世界传播速度十分惊人,据世界卫生组织统计的数字,H5N1高治病性禽流感在全球已造成149人感染,其中80人死亡。
“达菲”是瑞士罗氏有限公司专为治疗人类感染禽流感研制的药物,也是目前唯一证实的有效的禽流感资料药物,作为禽流感的治疗用药,达菲的供应量在全球非常紧缺。从八角提取的莽草酸作为达菲的主要中间体的来源这一方法,是人类抗击禽流感中的巨大动力。
现有技术已有对从八角中提取莽草酸的方法的研究,CN100408540C,从八角中提取分离莽草酸的方法和CN100408541C,从八角中提取分离莽草酸的方法,都是本专利申请人在先申请,但是随着时间的进行,经过十年的时间,原来的工艺方法已有很多值得改进的地方,例如,如何加强提取效率,如何加强节能减排,更加适应现在越来越严格的环保规定,都是值得研究的。
发明内容
本发明的目的是提供一种从八角中提取莽草酸的方法,通过对提取工艺的改良,提高了生产效率。
本发明通过以下技术方案实现,一种从八角中提取莽草酸的方法,具体包括如下步骤:
1)提取:将八角粉碎后,加入6-8倍八角重量的纯净水,加热提取 8个小时,液渣分离,得到第一次浸提液;
继续加入6-8倍八角重量的纯净水,加热提取8个小时,液渣分离,得到第二次浸提液;
第二次浸提液作为第二批次八角的第一次提取液,以此类推,第二批次八角的第二次浸提液作为第三批次八角的第一次提取液;
2)浓缩、前处理:将每一批次八角的第一次浸提液浓缩得到浸膏,加入同等重量的纯净水,放入高速分散乳化机处理,得到高速分散乳化物;
3)柱层析:将步骤2)得到的高速分散乳化物,通过阴离子树脂柱,使得莽草酸被交换吸附后,再用醋酸溶液洗脱,得洗脱液;
4)脱色:将步骤3)得到的洗脱液过大孔树脂柱脱色,除去色素;
5)结晶:将除色素后的洗脱液浓缩后,加入丙酮中,使莽草酸沉淀溶解,再用丙酮进行重结晶。
本发明步骤1)所述的加热提取,优选温度40℃。
步骤2)所述的高速分散乳化处理,优选转速2000-3000r/min、时间 5-10min。
步骤3)所述的阴离子树脂优选为330弱碱性环氧系阴离子树脂、 D-941大孔弱碱阴离子树脂或D335大孔弱碱阴离子树脂;所述的醋酸溶液,优选7%(w/w)的醋酸溶液;步骤4)所述的树脂优选AB-8大孔吸附树脂。
步骤3)或者步骤4)所述的在阴离子树脂柱吸附、洗脱以及过大孔树脂柱脱色时,流速优选为每小时树脂体积的1/2。
本发明得到的莽草酸,含量在99.8%(HPLC)以上。
与现有技术相比,本发明的优点:
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