[发明专利]一种三维氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种三维氮掺杂石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以天然石墨粉为碳源，采用Hummer法制备氧化石墨烯，取制备好的氧化石墨烯将其配制为浓度0.5～9mg/mL的溶液，溶剂为水和乙醇以体积比0.5～5:1组成的混合溶液，室温下磁力搅拌0.5～2小时，超声分散0.5～2小时得到氧化石墨烯溶胶；

(2)向步骤(1)得到的氧化石墨烯溶胶中加入尿素和柠檬酸三钠，所述尿素、柠檬酸三钠和氧化石墨烯的质量比为1～20:1～5:1，室温下搅拌0.5～2小时溶解并超声分散0.5～2小时；

(3)在搅拌条件下向步骤(2)得到的溶胶中逐滴加入冰醋酸，所述冰醋酸和溶胶的体积比为0.25～1:1，继续搅拌0.5～2小时后超声分散0.5～2小时，得到粘稠的棕褐色氧化石墨烯溶胶；

(4)将步骤(3)得到的溶胶转移到水热反应釜中，控温120～180℃，反应8～12小时后冷却，得到三维氮掺杂石墨烯凝胶；

(5)用乙醇将步骤(4)得到的三维氮掺杂石墨烯凝胶反复浸泡、洗涤至pH为7后，采用乙醇为介质，在高压釜中对其进行以乙醇为流体的超临界流体干燥，即制得三维氮掺杂石墨烯气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化石墨烯溶液的配制浓度为5mg/mL。

3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中尿素、柠檬酸三钠和氧化石墨烯的质量比为2:1:1。

4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中冰醋酸和溶胶的体积比为0.5:1。

5.根据权利要求1所述的一种氮掺杂三维石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中水热反应釜中的温度为130℃。