[发明专利]人参皂苷Rg1的纯化方法有效
申请号: | 201711034686.6 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107722100B | 公开(公告)日: | 2021-05-14 |
发明(设计)人: | 黄京山;邵伟 | 申请(专利权)人: | 瑞阳制药股份有限公司 |
主分类号: | C07J17/00 | 分类号: | C07J17/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 任永哲;马俊荣 |
地址: | 256100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人参 皂苷 rg1 纯化 方法 | ||
本发明属于中药提取技术领域,具体涉及一种人参皂苷Rg1的纯化方法。将三七总皂苷溶解在95%乙醇中,得到溶液;称取中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱;将所得的溶液上样;用95%乙醇冲洗,然后用85%乙醇冲洗;收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷Rg1粗品;将所得的人参皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中,然后用等体积水相萃取,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷Rg1。本发明找到了一种适宜于人参皂苷Rg1纯化的价廉易得的填料和纯化方法,有效的降低了生产成本。
技术领域
本发明属于中药提取技术领域,具体涉及一种人参皂苷Rg1的纯化方法。
背景技术
三七为五加科植物的干燥根或根茎,为我国名贵药材,其主要有效成分为皂苷类化合物,主要包括三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd等。常用于活血化瘀、通脉活络,对高脂血症、高粘血症、高血压有药理作用,同时具有抗心肌缺血、抗动脉粥样硬化、抗血栓、抗心脑缺血等作用。
人参皂苷Rg1具有很好的药理活性,具有治疗心脑血管疾病、抗血栓、抗纤维化、治疗老年痴呆、提高免疫力、舒张血管、抗疲劳和辅助治疗肿瘤等作用。
传统工艺利用硅胶柱层析进行人参皂苷Rg1的分离制备,需要使用大量的甲醇、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯等有机溶剂,不仅费时费力、效率低下、操作困难、生产成本高,而且容易造成环境污染,使用的溶剂不便回收利用等缺点。
专利CN101463061B和专利CN101575357B中报道了利用反相硅胶柱层析或葡聚糖凝胶柱层析分离人参皂苷Rg1的方法。该方法使用的洗脱剂为乙醇-水体系,避免了有机溶剂的使用,但使用的填料为C18反相键合硅胶或葡聚糖凝胶,价格昂贵,不适合工业化生产。
专利CN105801656A中报道了利用单分散聚合硅胶柱层析分离人参皂苷Rg1、人参皂苷Re等皂苷的方法。该方法使用的洗脱剂为乙醇-水体系,避免了有机溶剂的使用,但使用的填料为单分散聚合硅胶,价格昂贵,不适合于大规模的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种人参皂苷Rg1的纯化方法,简单易行、适合于工业化生产、降低了生产成本。
本发明所述的人参皂苷Rg1的纯化方法,步骤如下:
(1)将三七总皂苷溶解在95%乙醇中,得到溶液;
(2)称取中性氧化铝粉末,用95%乙醇浸泡后装柱;
(3)将步骤(1)所得的溶液上样;
(4)用95%乙醇冲洗,然后用85%乙醇冲洗;
(5)收集富含人参皂苷Rg1的洗脱液,蒸干得人参皂苷Rg1粗品;
(6)将步骤(5)所得的人参皂苷Rg1粗品溶解在正丁醇相中,然后用等体积水相萃取,收集正丁醇相,蒸干得人参皂苷Rg1。
步骤(1)中三七总皂苷与95%乙醇的配比为1:5-1:10,三七总皂苷以g计,95%乙醇以mL计。
步骤(2)中中性氧化铝粉末的目数为80-400目。
步骤(2)中中性氧化铝粉末与95%乙醇的配比为1:2-1:5,中性氧化铝粉末以g计,95%乙醇以mL计。
步骤(2)中三七总皂苷的质量与柱体积的比值为1:50,质量以g计,柱体积以ml计。
步骤(4)中95%乙醇冲洗的流量为4-6BV。
步骤(4)中85%乙醇冲洗的流量为10-12BV。
步骤(6)中人参皂苷Rg1粗品与正丁醇相的配比为1:15-1:30,人参皂苷Rg1粗品以g计,正丁醇相以mL计。
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