[发明专利]一种催化二氧化碳与氧化环己烯共聚制备聚碳酸环己烯酯的催化剂有效

专利信息
申请号: 201711033935.X 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107759490B 公开(公告)日: 2020-05-01
发明(设计)人: 杨柳;于翔;王娜;王延伟;卢晓龙 申请(专利权)人: 河南工程学院
主分类号: C07C251/24 分类号: C07C251/24;C07C249/02;B01J31/22;C08G64/34
代理公司: 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 代理人: 张真真;张志军
地址: 451191 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化 二氧化碳 氧化 己烯 共聚 制备 碳酸 催化剂
【权利要求书】:

1.一种催化二氧化碳与氧化环己烯共聚制备聚碳酸环己烯酯的催化剂,所述的催化剂为2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺锌配合物,结构式如下:

2.根据权利要求1所述的催化二氧化碳与氧化环己烯共聚制备聚碳酸环己烯酯的催化剂,其特征在于:所述2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺锌配合物的制备方法如下:

(1)2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺配体的制备:取2,3-二甲氧基苯甲醛和环己二胺分别溶于甲醇溶液,室温下一边搅拌一边把2,3-二甲氧基苯甲醛的甲醇溶液缓慢滴加到环己二胺的甲醇溶液中,滴加完毕后,加热回流,搅拌1~2h,过滤出沉淀物,干燥得到2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺配体;

(2)2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺锌配合物催化剂的制备:取2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺配体于烧瓶中,抽真空、充氮气三次,置换烧瓶中的空气和水分,利用冰盐浴冷却,氮气保护下加入二乙基锌,搅拌1h,撤去冰盐浴,加热至60℃继续搅拌1~2h,得2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺锌配合物催化剂。

3.根据权利要求2所述的催化二氧化碳与氧化环己烯共聚制备聚碳酸环己烯酯的催化剂,其特征在于:所述步骤(1)中2,3-二甲氧基苯甲醛与环己二胺的摩尔比是1:0.4~0.6。

4.根据权利要求2所述的催化二氧化碳与氧化环己烯共聚制备聚碳酸环己烯酯的催化剂,其特征在于:所述步骤(2)中2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺与二乙基锌的摩尔比为1:1~1.25。

5.利用权利要求1所述的催化二氧化碳与氧化环己烯共聚制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳和环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于步骤如下:

用二氧化碳置换高压反应釜中的空气后,快速加入2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺锌配合物和环氧环己烷,充入二氧化碳至反应体系压强为3~6MPa,搅拌并加热至80~150℃反应8~50h,反应完毕,停止搅拌加热,冷却至室温,排出剩余气体,取出共聚产物,用二氯甲烷溶解产物,过滤去除残留催化剂,再用甲醇沉淀后离心分离,所得产物80℃真空干燥至恒重,得到聚碳酸环己烯酯。

6.根据权利要求5所述的利用催化二氧化碳与氧化环己烯共聚制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳和环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于:所述2,3-二甲氧基苯甲醛缩环己二胺锌配合物与环氧环己烷的质量比为1: 100~400。

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