[发明专利]一种用于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂有效

专利信息
申请号: 201711033884.0 申请日: 2017-10-30
公开(公告)号: CN107722253B 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: 王延伟;王娜;赵珂;张雅琪 申请(专利权)人: 河南工程学院
主分类号: C08G64/34 分类号: C08G64/34;C07D405/14
代理公司: 41125 郑州优盾知识产权代理有限公司 代理人: 张真真;张志军<国际申请>=<国际公布>
地址: 451191 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 二氧化碳 氧化 己烯 共聚 反应 制备 碳酸 催化剂
【权利要求书】:

1.一种用于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂,所述催化剂为2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩锌配合物,结构式如下:

2.根据权利要求1所述的二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩配体的制备:取3-氨基噻吩与2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶分别溶于甲醇中,室温下一边搅拌一边把2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶溶液滴加到3-氨基噻吩溶液中,滴加完毕后,加热回流,继续搅拌0.5~2h,过滤出沉淀物,沉淀物用乙醚洗涤,干燥,得到2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩配体;

(2)2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩锌配合物的制备:将2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩配体放入容器中,对容器抽真空,然后充入氮气至常压,在氮气保护下,加入甲苯溶解2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩配体,在冰盐浴冷却下加入二乙基锌的甲苯溶液,搅拌0.5~1h后,撤去冰盐浴,常温搅拌1h,减压抽走甲苯以及未反应的二乙基锌,得到2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩锌配合物。

3.根据权利要求2所述的于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中3-氨基噻吩与2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶的摩尔比为1.8~2.2:1。

4.根据权利要求2所述的于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩配体与二乙基锌的摩尔比为1:1~1.25。

5.利用权利要求1所述的用于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳和氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于步骤如下:

a、将作为催化剂的2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩3-氨基噻吩锌配合物放入真空干燥的高压反应釜中,在温度为100℃条件下真空干燥1h,冷却至室温,充入二氧化碳至常压;向反应釜中加入氧化环己烯,升温至60~150℃,充入二氧化碳,保持压强在1~6MPa,磁力搅拌,反应6~36h后,冷却至室温,停止反应;

b、将反应液取出,蒸馏除去未反应的氧化环己烯,将剩余物用二氯甲烷溶解、过滤,滤液依次用稀酸、稀碱和蒸馏水洗涤后,滴入高速搅拌的甲醇中,析出白色固状物;过滤,真空干燥,即得聚碳酸环己烯酯。

6.根据权利要求5所述的利用用于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳和氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于:所述步骤a中催化剂与氧化环己烯的质量比为1:100~1000。

7.根据权利要求5所述的利用用于二氧化碳与氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳和氧化环己烯共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于:所述步骤b中甲醇质量为滤液质量的200~500%。

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