[发明专利]一种X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的设备及方法在审

专利信息
申请号: 201711032750.7 申请日: 2017-10-29
公开(公告)号: CN107782754A 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 张磊 申请(专利权)人: 天津市博智伟业科技股份有限公司
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300000 天津市河*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 射线 荧光 检测 银饰品 元素 含量 设备 方法
【权利要求书】:

1.一种X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的设备,其特征在于:包括探测器和X射线高压发生器,所述X射线高压发生器通过X射线管将样品产生的X射线通过窗口进入探测器中,探测器的输出端与冷却单元的输入端电性连接,冷却单元的输出端与前置放大器的输入端电性连接;所述前置放大器的输出端与脉冲处理器的输入端电性连接;所述脉冲处理器的输出端与主放大器的输入端电性连接,且主放大器的输出端与多道分析器的输入端电性连接;所述多道分析器的输出端与智能缓冲器的输入端电性连接,且智能缓冲器的输出端与计算机的输入端电性连接。

2.一种X射线荧光检测银饰品中锑元素含量的方法,其特征在于:具体包括如下步骤:

首先需要制作银锑标准物质,计划制作纯银、银含锑Sb 0.5%、银含锑Sb 1%、银含锑Sb 2%的4种标准物质;

取99.99%的标准银锭,进行切割称重,使用千分之一天平分别称出9.950克、9.900克、9.800克(精度误差0.001克);对应取纯度为99.99%的锑粉0.050克、0.100克、0.200克(精度误差0.001克);使用TNRY-02C全自动X荧光光谱分析专用全自动熔样机进行熔融操作,分别把9.950克银和0.050克锑粉、9.900克银和0.100克锑粉、9.800克银和0.200克锑粉放入熔样机坩埚,温度调至1050摄氏度;使用熔样机的优势在于,全程自动处理,温度控制平稳、熔融后的成品均匀度非常好;熔融后的成品为厚度为3mm直径为25mm的圆片,分别在每个圆片上截取三个不同点的样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行锑含量检测,三点结果结果取平均值,与计划制作的银锑标准物质0.5%Sb、1%Sb、2%Sb吻合很好,说明制作的银锑标准物质可以作为下一步制作工作曲线的标样;

使用能量色散X射线荧光光谱仪测定锑Sb,首先确定测定条件,选择锑元素的Kα谱线,电压调至42.0KV,电流调至0.3mA,检测时间60秒;

然后分别测定4块标准物质,得到锑Sb元素的荧光强度,其锑元素Sb是与其含量成正比关系;

最后使用线性回归曲线法中的最小二乘法,计算出Y=kX+b方程。

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